[發明專利]鹽酸伊立替康新晶型及其制備方法有效
| 申請號： | 200710041738.2 | 申請日： | 2007-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN101318964A | 公開（公告）日： | 2008-12-10 |
| 發明（設計）人： | 李金亮 | 申請（專利權）人： | 上海迪賽諾醫藥發展有限公司;上海迪賽諾化學制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/22 | 分類號： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 上海天翔知識產權代理有限公司 | 代理人： | 劉粉寶 |
| 地址： | 201203上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸 伊立替康新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸伊立替康結晶，其特征在于：該結晶在粉末X射線衍射下在(2θ)7.80°，9.96°，13.28°，15.62°，19.98°，20.36°，22.34°，22.66°，26.60°，30.18°具有特征峰。
2.根據權利要求1所述的鹽酸伊立替康結晶，其特征在于，其結晶的DSC圖在約119.6℃，205.7℃，287.5℃，314.5℃有特征吸熱峰。
3.一種制備權利要求1所述的鹽酸伊立替康結晶的方法，其特征在于，包括下述步驟：
1)用水溶解原料鹽酸伊立替康，溶解溫度為60～90℃；
2)降溫至15～25℃后，加入酮類溶劑；
3)繼續降溫至0～10℃析晶。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，按無水物計算原料鹽酸伊立
替康∶水∶酮類溶劑的比例為1∶5～15∶10～30g/ml/ml。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，按無水物計算原料鹽酸伊立替康∶水∶酮類溶劑的比例為1∶9～12∶18～22g/ml/ml。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的原料鹽酸伊立替康為無定形粉末或b型結晶。
7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮或戊酮中的一種。
8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的酮類溶劑為丙酮。
9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步驟1)中溶解溫度為75～80℃。
10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步驟2)中加入酮類溶劑時的溫度為20～22℃。
11.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步驟3)中析晶溫度為4～6℃。
12.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步驟3)中析晶時間為8～16小時。
13.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在上述步驟3)中析晶時間為11～13小時。
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