[發明專利]己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法

無效

• 申請號: 200710040472.X
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101059480A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 劉國艷;柴春彥
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/413;G01N27/38;G01N33/74
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;張宗明

1.一種己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步，電極的預處理：將玻碳電極在麂皮上用TiO₂納米粉按“8”字形打磨，使其成鏡面，用蒸餾水沖洗，再用超聲波清洗10分鐘～30分鐘；將清洗后的玻碳電極依次放入體積比為1：1的硝酸、丙酮溶液中各浸泡3分鐘～15分鐘，然后用蒸餾水沖洗電極；將電極在紅外燈下烘干；

第二步，納米金溶膠液的制備；

第三步，聚乙烯亞胺-納米金修飾玻碳電極的制備：先后分為聚乙烯亞胺修飾玻碳電極的制備與聚乙烯亞胺-納米金修飾電極的制備兩個步驟；

第四步，用聚乙烯亞胺-納米金修飾電極測試己烯雌酚的含量：

a.在不同的電化學測試池中分別加入6毫升～10毫升pH6.8的0.01M的磷酸鹽緩沖液作為支持溶液，然后在每個電化學測試池中分別加入100微升～300微升的7％乙醇水溶液配制的己烯雌酚標準液或樣品待測液；

b.將修飾好的聚乙烯亞胺-納米金修飾玻碳電極、Ag/AgCL參比電極及鉑電極連接到MF-1A多功能伏安儀上，富積60秒～120秒，記錄己烯雌酚的氧化峰電流值；

c.根據己烯雌酚的濃度值與對應的氧化峰電流繪制出己烯雌酚的標準曲線，并根據標準曲線計算相應樣品中己烯雌酚的含量。

2.如權利要求1所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的第二步，納米金溶膠液的制備方法，具體是：

a.將氯金酸溶液加到裝有200ml蒸餾水的大燒杯中；

b.將燒杯放在電爐上，大火煮沸；

c.用移液槍將0.5ml～2ml新配制的1％的檸檬酸三鈉邊攪拌邊加入到正在沸騰的大燒杯內；

d.改用中火繼續加熱；

e.觀察溶液顏色變化：由無色到深紫色，再到紫紅色；

f.發現溶液顏色有轉變為紫紅色的趨勢，即開始計時，繼續煮沸后關火；

g.待溶液冷卻至室溫后，儲存于4℃冰箱中，待下一步處理。

3.如權利要求2所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的氯金酸溶液，其取量及濃度是：1％氯金酸溶液，0.5ml～1ml。

4.如權利要求2所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的繼續煮沸后關火，其持續的時間是：5分鐘。

5.如權利要求1所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的第三步，聚乙烯亞胺修飾玻碳電極的制備，具體是：取質量百分比濃度為30％～50％的聚乙烯亞胺原液0.5毫升～1毫升，相應地以0.5毫升～1毫升異丙醇作為助溶劑，并用pH6.8濃度為0.01M的磷酸鹽緩沖液緩稀釋成0.5％的聚乙烯亞胺溶液，取該溶液5毫升加入到電化學測試池中，在該電化學測試池中經過沉積附著，在玻碳電極表面形成一層均勻的聚乙烯亞胺薄膜。

6.如權利要求5所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的在電化學測試池中經過沉積附著，具體是：先將玻碳柱狀電極與Ag/AgCl參比電極及鉑電極構成三電極結構，插入到含有0.5％的聚乙烯亞胺溶液的電化學測試池中，連接MF-1A型多功能伏安儀，進行循環伏安掃描，取出后在紅外燈下烘干。

7.如權利要求6所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的進行循環伏安掃描，條件是：在-0.5V～0.5V的范圍內，掃描10圈～30圈。

8.如權利要求1所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的第三步，聚乙烯亞胺-納米金修飾電極的制備，具體是：將上述聚乙烯亞胺-修飾的電極浸入膠體金溶液中，用三蒸水清洗后，在空氣中自然干燥，最后在已修飾聚乙烯亞胺-納米金修飾電極表面直接滴加2μl～6μl的5％的聚乙烯亞胺，在空氣中干燥后待用。

9.如權利要求8所述的己烯雌酚的玻碳電極修飾的電化學檢測方法，其特征是，所述的浸入膠體金溶液中，時間是：3分鐘～10分鐘。