[發(fā)明專利]一種碘克沙醇的純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710040146.9
• 申請(qǐng)日: 2007-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN101293855A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史命鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 史命鋒
• 主分類號(hào): C07C237/46
• 分類號(hào): C07C237/46;C07C231/24
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 繆利明

1.一種碘克沙醇的純化方法，所述碘克沙醇是以二聚5-乙酰胺基-N，N’-雙(2，3-二 羥丙基)-2，4，6-三碘間苯二甲酰胺的方法制備的碘克沙醇粗品，其特征在于，所述純化方 法包括以下步驟：

A、大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品，獲得碘克沙醇溶液；

B、向碘克沙醇溶液中滴加小極性溶劑至溶液出現(xiàn)混濁，然后降溫、析晶，獲得碘克 沙醇；

其中，所述大極性溶劑選自：甲氧基乙醇、乙醇、甲醇、它們的混合物和/或含水物； 所述小極性溶劑選自：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈和/或它們的混合物。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品的步 驟包括加熱升溫至回流，保溫、攪拌至碘克沙醇粗品完全溶解。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述向碘克沙醇溶液中滴加小極性溶劑 是在回流狀態(tài)下進(jìn)行。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品后，還 包括采用活性炭脫色的步驟。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述脫色步驟是在回流、攪拌的條件下 進(jìn)行。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括析晶后，過濾獲得濾餅，并對(duì)濾 餅進(jìn)行洗滌及干燥的步驟。

7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述純化方法需重復(fù)4-5次， 以提高碘克沙醇的純度。