[發明專利]一種碘克沙醇的純化方法有效
| 申請號： | 200710040146.9 | 申請日： | 2007-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN101293855A | 公開（公告）日： | 2008-10-29 |
| 發明（設計）人： | 史命鋒 | 申請（專利權）人： | 史命鋒 |
| 主分類號： | C07C237/46 | 分類號： | C07C237/46;C07C231/24 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人： | 繆利明 |
| 地址： | 200129上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碘克沙醇 純化 方法 | ||
1.一種碘克沙醇的純化方法，所述碘克沙醇是以二聚5-乙酰胺基-N，N’-雙(2，3-二 羥丙基)-2，4，6-三碘間苯二甲酰胺的方法制備的碘克沙醇粗品，其特征在于，所述純化方 法包括以下步驟：
A、大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品，獲得碘克沙醇溶液；
B、向碘克沙醇溶液中滴加小極性溶劑至溶液出現混濁，然后降溫、析晶，獲得碘克 沙醇；
其中，所述大極性溶劑選自：甲氧基乙醇、乙醇、甲醇、它們的混合物和/或含水物； 所述小極性溶劑選自：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈和/或它們的混合物。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品的步 驟包括加熱升溫至回流，保溫、攪拌至碘克沙醇粗品完全溶解。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述向碘克沙醇溶液中滴加小極性溶劑 是在回流狀態下進行。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在大極性溶劑溶解碘克沙醇粗品后，還 包括采用活性炭脫色的步驟。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述脫色步驟是在回流、攪拌的條件下 進行。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括析晶后，過濾獲得濾餅，并對濾 餅進行洗滌及干燥的步驟。
7.如權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述純化方法需重復4-5次， 以提高碘克沙醇的純度。
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