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[發明專利]分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法無效

專利信息
申請號: 200710037798.7 申請日: 2007-03-02
公開(公告)號: CN101255231A 公開(公告)日: 2008-09-03
發明(設計)人: 劉岳新;汪海峰;馮文斌;王秀峰;黃鑫夏;錢明娟;沙玉明 申請(專利權)人: 上海特安綸纖維有限公司
主分類號: C08G75/20 分類號: C08G75/20;C08G69/42
代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 代理人: 劉鋒;王傳林
地址: 200336上海*** 國省代碼: 上海;31
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摘要:
搜索關鍵詞: 分段 聚合 制備 聚砜酰胺 溶液 方法
【說明書】:

技術領域

本發明涉及一種制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,特別涉及一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法。

背景技術

聚砜酰胺具有優異的耐熱性和耐火焰性,以及優異的高溫電絕緣性能,用于制備防火抗焰材料和高溫絕緣材料,如纖維,紙等。

中國專利CN1264896C公開了連續化雙螺桿制備聚砜酰胺溶液的方法:將一定配比的3’3-二氨基二苯砜(3’3-DDS)和4’4-二氨基二苯砜(4’4-DDS)溶解于酰胺類溶劑中,冷卻后,加入一定比列的顆粒狀對苯二甲酰氯(TPC)進行預聚,然后進入雙螺桿擠出機中,反應10-25分鐘,生成聚砜酰胺聚合溶液。或者將一定配比的3’3-DDS和4’4-DDS溶解于酰胺類溶劑中,冷卻后,與熔融態的TPC按照一定比例同時加入到雙螺桿擠出機中,反應一段時間,生成聚砜酰胺聚合溶液。

最終聚合成功的標準是生成的聚砜酰胺聚合溶液粘度高低。影響粘度的因素很多,如原料含水率、體系溫度、DDS溶液與TPC比列等,其中最重要的因素是DDS溶液與TPC比列,體系的粘度可以通過調節TPC的量來調節。

采用專利CN1264896C的方法制備的聚砜酰胺溶液,因為在預聚時DDS與TPC比列已經確定,聚合成功與否在預聚時還不能斷定,進入雙螺桿擠出機后,不能再調節TPC的量,因此反應過程中粘度的變化很難控制,同時因為反應生成的HCl對設備有強腐蝕性。因此,對于雙螺桿擠出機的材質要求,過程控制要求非常高,實現大規模工業化難度很大。

中國專利CN1176256C公開了一種間歇式低溫溶液聚合制備聚砜酰胺的方法:將一定配比的3’3-DDS和4’4-DDS溶解于酰胺類溶劑中,在低溫下與TPC反應,生成含副產物HCl的聚合溶液。目前,該方法是制備聚砜酰胺聚合溶液的主要方法,它的缺點是采用非連續方式,反應前期,體系粘度不大,流動性很好,傳熱較快,反應熱較易除去,反應后期,體系粘度很大,體系流動性很差,傳熱很慢,反應熱很難導出,局部過熱則易導致高分子鏈的斷裂和副反應的產生,從而導致體系內部分子量的差別,各批次之間的粘度差別也很大。

發明內容

為解決上述問題,本發明提供了一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,聚合分段進行,第一階段為連續預縮聚過程,在這個過程中,將反應產生的大量的熱量在短時間內導出,同時在預縮聚過程中采用連續聚合,非常有利于反應體系溫度的穩定及生成分子量分布均勻的預聚物。第二階段縮聚過程為間歇聚合,在這個過程中可控制體系粘度。

本發明是一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,包括以下步驟:

(a)溶解:將3’3-DDS和4’4-DDS按比例溶于極性有機溶劑中,并在冷卻器中冷卻;

(b)第一階段連續式預縮聚聚合:將步驟(a)中的溶液和對苯二甲酰氯按照一定比例,同時連續加入到預縮聚釜中進行預聚合,產生的熱量通過換熱器導出,反應時間為1~3小時,生成含有副產物氯化氫的預聚物;

(c)第二階段間歇式縮聚聚合:將步驟(b)中預聚物加入到縮聚釜中,分批加入對苯二甲酰氯進行聚合,通過控制對苯二甲酰氯的加入量,制得不同粘度含副產物氯化氫的聚合漿液。

本發明在制備聚砜酰胺聚合溶液方法中,首先進行3’3-DDS和4’4-DDS溶液的配置。3’3-DDS和4’4-DDS按質量百分比10∶90到90∶10溶于DMAc極性溶劑中,在冷卻器中冷卻后,使體系溫度保持在-15~10℃之間。3’3-DDS和4’4-DDS在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶劑中的質量百分含量為5%~20%,體系溫度控制在-15℃~10℃之間。

本發明在制備聚砜酰胺聚合溶液方法中,第一階段連續式預縮聚聚合時,將TPC與配置好的3’3-DDS和4’4-DDS溶液(DDS溶液)按一定比例同時連續加入到預縮聚釜中進行預聚,生成含有副產物氯化氫的預聚物。TPC相對于DDS溶液的摩爾比為0.5~0.99,反應時間為1~3小時,產生的熱量通過換熱器導出,保持體系溫度控制在-10℃~10℃之間。本階段通過換熱器,將反應產生的大量的熱量在短時間內導出,避免了體系內部大量熱量局部集中,來不及擴散,而造成大分子鏈的斷裂和大量副反應的發生。

本發明在制備聚砜酰胺聚合溶液方法中,3’3-DDS和4’4-DDS在第一階段聚合體系中的質量百分含量為8%~15%,TPC質量百分含量為5%~15%。

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