[發明專利]分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法

無效

• 申請號: 200710037798.7
• 申請日: 2007-03-02
• 公開（公告）號: CN101255231A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 劉岳新;汪海峰;馮文斌;王秀峰;黃鑫夏;錢明娟;沙玉明
• 申請（專利權）人: 上海特安綸纖維有限公司
• 主分類號: C08G75/20
• 分類號: C08G75/20;C08G69/42
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉鋒;王傳林

1.?一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)溶解：將3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜按質量百分比10∶90到90∶10溶于極性有機溶劑中，并在冷卻器中冷卻；

(b)連續式預縮聚聚合：將對苯二甲酰氯與步驟(a)中的3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液按摩爾比0.5～0.99同時連續加入到預縮聚釜中進行預聚合，生成含有副產物氯化氫的預聚物；

(c)間歇式縮聚聚合：將步驟(b)中預聚物加入到縮聚釜中，再加入對苯二甲酰氯進行聚合，制得含副產物氯化氫的聚合漿液。

2.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述連續式預縮聚聚合所產生的熱量通過換熱器導出，保持體系溫度控制在-10℃～10℃之間。

3.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述連續式預縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質量百分含量為8％～15％，對苯二甲酰氯的質量百分含量為5％～15％。

4.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合時對苯二甲酰氯相對于3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的摩爾比為0.01～0.5。

5.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合時保持體系溫度在-10℃～20℃之間，反應0.5～3小時。

6.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質量百分含量為9％～14％，對苯二甲酰氯的質量百分含量為6％～14％。