[發明專利]分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法無效
| 申請號: | 200710037798.7 | 申請日: | 2007-03-02 |
| 公開(公告)號: | CN101255231A | 公開(公告)日: | 2008-09-03 |
| 發明(設計)人: | 劉岳新;汪海峰;馮文斌;王秀峰;黃鑫夏;錢明娟;沙玉明 | 申請(專利權)人: | 上海特安綸纖維有限公司 |
| 主分類號: | C08G75/20 | 分類號: | C08G75/20;C08G69/42 |
| 代理公司: | 北京金信立方知識產權代理有限公司 | 代理人: | 劉鋒;王傳林 |
| 地址: | 200336上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分段 聚合 制備 聚砜酰胺 溶液 方法 | ||
1.?一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(a)溶解:將3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜按質量百分比10∶90到90∶10溶于極性有機溶劑中,并在冷卻器中冷卻;
(b)連續式預縮聚聚合:將對苯二甲酰氯與步驟(a)中的3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液按摩爾比0.5~0.99同時連續加入到預縮聚釜中進行預聚合,生成含有副產物氯化氫的預聚物;
(c)間歇式縮聚聚合:將步驟(b)中預聚物加入到縮聚釜中,再加入對苯二甲酰氯進行聚合,制得含副產物氯化氫的聚合漿液。
2.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,所述連續式預縮聚聚合所產生的熱量通過換熱器導出,保持體系溫度控制在-10℃~10℃之間。
3.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,所述連續式預縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質量百分含量為8%~15%,對苯二甲酰氯的質量百分含量為5%~15%。
4.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,所述間歇式縮聚聚合時對苯二甲酰氯相對于3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的摩爾比為0.01~0.5。
5.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,所述間歇式縮聚聚合時保持體系溫度在-10℃~20℃之間,反應0.5~3小時。
6.?如權利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法,其特征在于,所述間歇式縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質量百分含量為9%~14%,對苯二甲酰氯的質量百分含量為6%~14%。
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