[發(fā)明專利]分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710037798.7
• 申請日: 2007-03-02
• 公開（公告）號: CN101255231A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉岳新;汪海峰;馮文斌;王秀峰;黃鑫夏;錢明娟;沙玉明
• 申請（專利權(quán)）人: 上海特安綸纖維有限公司
• 主分類號: C08G75/20
• 分類號: C08G75/20;C08G69/42
• 代理公司: 北京金信立方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉鋒;王傳林

1.?一種分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)溶解：將3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜按質(zhì)量百分比10∶90到90∶10溶于極性有機溶劑中，并在冷卻器中冷卻；

(b)連續(xù)式預(yù)縮聚聚合：將對苯二甲酰氯與步驟(a)中的3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液按摩爾比0.5～0.99同時連續(xù)加入到預(yù)縮聚釜中進(jìn)行預(yù)聚合，生成含有副產(chǎn)物氯化氫的預(yù)聚物；

(c)間歇式縮聚聚合：將步驟(b)中預(yù)聚物加入到縮聚釜中，再加入對苯二甲酰氯進(jìn)行聚合，制得含副產(chǎn)物氯化氫的聚合漿液。

2.?如權(quán)利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述連續(xù)式預(yù)縮聚聚合所產(chǎn)生的熱量通過換熱器導(dǎo)出，保持體系溫度控制在-10℃～10℃之間。

3.?如權(quán)利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述連續(xù)式預(yù)縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質(zhì)量百分含量為8％～15％，對苯二甲酰氯的質(zhì)量百分含量為5％～15％。

4.?如權(quán)利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合時對苯二甲酰氯相對于3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的摩爾比為0.01～0.5。

5.?如權(quán)利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合時保持體系溫度在-10℃～20℃之間，反應(yīng)0.5～3小時。

6.?如權(quán)利要求1所述的分段聚合制備聚砜酰胺聚合溶液的方法，其特征在于，所述間歇式縮聚聚合的聚合體系中3’3-二氨基二苯砜和4’4-二氨基二苯砜溶液的質(zhì)量百分含量為9％～14％，對苯二甲酰氯的質(zhì)量百分含量為6％～14％。