[發明專利]測定糧食中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和雪腐鐮刀菌烯醇的方法無效
| 申請號： | 200710036512.3 | 申請日： | 2007-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN101226173A | 公開（公告）日： | 2008-07-23 |
| 發明（設計）人： | 郭紅衛;馬易怡;李星 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N1/34;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 | 代理人： | 吳桂琴 |
| 地址： | 20043*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 測定 糧食 脫氧 鐮刀 醇和 菌烯醇 方法 | ||
1.測定糧食中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和雪腐鐮刀菌烯醇的方法，其特征是采用毛細氣相色譜法測定糧食中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的含量，包括下述步驟：
(1)對糧食類待測樣品預處理；
取粉碎過篩的糧食樣品，加石油醚和甲醇-水3∶1溶液，振蕩，靜置，過濾分層后，放出甲醇-水溶液，水浴蒸干，加入甲醇，超聲后，得提取液；
(2)加入反應溶劑以及衍生化試劑進行衍生化反應；
取上述甲醇提取液上柱，用石油醚淋洗，洗脫雜質后，用氯仿-甲醇9∶1洗脫毒素，收集氯仿-甲醇液，水浴蒸干；
取上述甲醇提取液，45℃氮氣吹干，加入TMS衍生劑作用后，加入乙酸乙酯，搖勻、離心，取樣品進氣相色譜儀分析；
(3)采用毛細色譜法測定脫氧雪腐鐮刀菌烯醇與雪腐鐮刀菌烯醇衍生物的濃度；
(4)換算成糧食類樣品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及雪腐鐮刀菌烯醇的含量，
以衍生物峰面積對脫氧雪腐鐮刀菌烯衍生物濃度進行線性回歸，其回歸方程為Y＝1272.81675X-10.28932，；以衍生物峰面積對雪腐鐮刀菌烯衍生物濃度進行線性回歸，其回歸方程為Y＝2832.04931X-348.28655。
2.按權利要求1所述的方法，其特征是步驟1所述的糧食類待測樣品是谷物或豆類樣品。
3.按權利要求1所述的方法，其特征是步驟3所述的毛細色譜法的條件為：DB-5MS毛細柱，載氣流速1.8～2.5ml/min；溫度為氣化室300～350℃；μECD300～350℃，層析柱250～300℃。
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