[發明專利]脫氧腺苷類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 200710036293.9 | 申請日： | 2007-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN101220069A | 公開（公告）日： | 2008-07-16 |
| 發明（設計）人： | 李原強;劉國斌;孫永峰;廖建春;李文文;王震;劉長喜;王狄泳;匡通濤;唐曦;李道飛 | 申請（專利權）人： | 上海睿智化學研究有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/16 | 分類號： | C07H19/16 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人： | 薛琦 |
| 地址： | 201203上海市張*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 脫氧 腺苷 化合物 合成 方法 | ||
1.一種如式III所示的脫氧腺苷類化合物的合成方法，包括如下步驟：溫度50～120℃下，溶劑中，將如式I所示的酰化溴代腺苷類化合物與還原劑，在自由基引發劑作用下，經脫溴反應，制得如式II所示的酰化脫氧腺苷類化合物；之后在無機堿作用下進行水解反應，即可
式I????式II????式III
其中，R為取代或未取代的甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、環戊、環己基、苯基或芐基。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的自由基引發基劑為偶氮異丁氰或過氧苯甲酰。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的自由基引發劑的使用量為如式I所示的酰化溴代腺苷類化合物重量的5～20％。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的還原劑為Bu3SnH或H3PO2。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的還原劑的摩爾量為如式I所示的酰化溴代腺苷類化合物摩爾量的1～30倍。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：所述的還原劑的摩爾量為如式I所示的酰化溴代腺苷類化合物摩爾量的5～15倍。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脫溴反應的溫度為75～95℃。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脫溴反應的反應時間為1～12小時。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反應時間為1～6小時。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脫溴反應的反應物中，還加入堿性物質。
11.如權利要求10所述的方法，其特征在于：所述的堿性物質為下列中的一種或多種：丁胺、戊胺、己胺、二乙胺、二丁胺、二戊胺、三乙胺、三丁胺、三戊胺、苯胺、N-甲基苯胺、甲基苯胺、吡啶、咪唑、吡咯、哌啶、哌嗪和吡嗪。
12.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為下列中的一種或多種：苯、甲苯、乙苯、丙苯、叔丁苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、四氫呋喃、1，4-二氧六環、乙腈、硝基苯和苯甲醚。
13.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的無機堿為下列中的一種或多種：碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鋰、氫氧化鋇、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸銫、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫銨。
14.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水解反應的溫度為0～50℃。
15.如權利要求14所述的方法，其特征在于：所述的溫度為20～30℃。
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