[發明專利]聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的制造新工藝

有效

• 申請號: 200710036244.5
• 申請日: 2007-01-08
• 公開（公告）號: CN101220148A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 曹煜彤;周助勝;尤秀蘭;劉兆峰
• 申請（專利權）人: 江蘇昊誠皮革新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;B29C47/60;B29C47/92
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂伴

1.一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將對苯二胺與50-95％對苯二甲酰氯在含有助溶劑的溶劑體系中進行低溫預縮聚反應；

(2)剩余的5-50％對苯二甲酰氯在溶劑中配制成30-70％的溶液后與預聚體一起泵入預縮聚反應螺桿擠出機；

(3)反應混合物擠入主反應螺桿擠出機，并滴加高分子添加劑聚乙烯吡咯烷酮溶液；

(4)擠出的聚合體用冰水洗滌后，洗滌液用碳酸鈣、氫氧化鈣等中和處理至中性后進行溶劑回收；

(5)洗滌后的聚合體經脫水、干燥后，得到比濃對數粘度為4-7.5dl/g的淡黃色聚對苯二甲酰對苯二胺的聚合體粉末。

2.根據權利要求1所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：步驟(1)所述的溶劑體系，溶劑為酰胺類極性溶劑，包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮或六甲基磷酸三胺中的一種或一種以上；助溶劑為堿金屬或堿土金屬的氯化物，包括氯化鈣、氯化鋰、氯化鎂或氯化錫中的一種或一種以上。

3.根據權利要求1所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：步驟(2)所述的預聚反應對苯二甲酰氯的剩余部分采用溶液加工藝，即將剩余的5-50％對苯二甲酰氯在溶劑中配制成30-70％的溶液后與預聚體一起泵入預縮聚反應螺桿擠出機。

4.根據權利要求所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：所述的預縮聚反應螺桿擠出機為雙螺桿擠出機或往復式單螺桿擠出機，長徑比為1∶7.5-25；

5.根據權利要求所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：所述的主反應螺桿擠出機為雙螺桿擠出機，其長徑比為1∶25-60；

6.根據權利要求1或3得所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：配制對苯二甲酰氯溶液所采用的溶劑應為純溶劑；

7.據權利要求1或4所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：反應物料在預縮聚反應螺桿擠出機中的停留時間為0.5-3分鐘，溫度為15-35℃。

8.據權利要求1或4所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：反應物料在主反應螺桿擠出機中的停留時間為5-20分鐘，溫度為60-75℃。

9.據權利要求1或4所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：高分子添加劑聚乙烯吡咯烷酮在溶劑中配制成30-70％的溶液后，在主反應擠出機的第三段滴加入反應體系；其中，聚乙烯吡咯烷酮的相對分子質量為1000-50000，滴加量為每100公斤反應物料0.1-10公斤聚乙烯吡咯烷酮。

10.根據權利要求1所述的一種制造聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的新工藝，其特征在于：步驟(4)中從主反應螺桿擠出機中擠出的聚合體用冷水洗滌，洗滌液用碳酸鈣、氫氧化鈣等中和處理至中性后進行溶劑回收。