[發明專利]鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成及其應用

無效

• 申請號: 200710035531.4
• 申請日: 2007-08-08
• 公開（公告）號: CN101130583A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 鄧凌峰;陳洪
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C08F120/10
• 分類號: C08F120/10;H01M4/60;H01M4/66
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏勇

1.鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：所述材料的制備包括以下步驟：

(1)以HTMP和MMA為前驅體，以對苯二酚或金屬銅作為阻聚劑，甲醇鎂或金屬鈉作為催化劑，采用優化酯交換合成制備MTMP；

(2)將得到的MTMP純化，以MTMP為單體，AIBN為引發劑通過自由基本體聚合制備聚合物PMTMP；

(3)前驅體PMTMP，在甲醇溶液中用鎢酸鈉-過氧化氫-乙二胺四乙酸二鈉作為氧化劑，使聚合物PMTMP氧化為側鏈帶有氮氧穩定自由基的自由基聚合物PTMA。

2.根據權利要求1所述的鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：(1)步中，將HTMP和過量的MMA加入在反應分餾塔中，加熱至沸騰，柱頂的溫度逐漸升至95-105℃，在這個溫度下再保持10-20分鐘，反應完成；減壓蒸餾去掉過量的MMA，繼續減壓蒸餾，收集94～96℃，0.4～0.5KPa的餾分，其為MTMP。

3.根據權利要求1所述的鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：(2)步中，將MTMP、引發劑AIBN、溶劑甲苯加入反應釜中，真空脫氣，充入氬氣，在55-65℃的溫度下聚合反應10-14h，分離出聚合物，真空干燥得白色粉末狀固體，即為聚4-甲基丙烯酸-2，2，6，6-四甲基哌啶醇酯(PMTMP)。

4.根據權利要求1所述的鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：(3)步中，聚合物PMTMP的氧化時間為30～40h。

5.根據權利要求1所述的鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：(2)步中，所述的MTMP的純化是先用砂心漏斗過濾；在攪拌下，將濾液滴入6-10倍體積的水中，過濾析出物，水洗后風干，室溫真空干燥至恒重，得白色結晶。

6.根據權利要求1所述的鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA正極材料的合成，其特征在于：(1)步中，所述的甲醇鎂是以鎂粉和甲醇作原料，碘作引發劑，反應1～2h后，待到沒有氫氣放出，反應液變為白色糊狀物，得到甲醇鎂。

7.鋰二次電池有機自由基聚合物PTMA的應用，其特征在于：PTMA應用于鋰二次電池作為正極材料。