[發明專利]一種橄欖石型磷酸鹽系列鋰離子電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 200710034940.2
• 申請日: 2007-05-18
• 公開（公告）號: CN101049922A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 戴曦;張傳福;唐紅輝;楊平;鄔建輝
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 中南大學專利中心
• 代理人: 龔燦凡

1.一種橄欖石型磷酸鹽系列鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將可溶性二價鐵鹽與可溶性過渡金屬M鹽按所需Fe/M摩爾比配制成0.1～3.0mol/L的溶液，在密閉反應容器中緩慢加入0.1～2.0mol/L的沉淀劑草酸或草酸鹽溶液，反應溫度30～90℃，調節pH值為0.2～4.0，制得復合草酸鹽前驅體A；所述過渡金屬M鹽為鎳鹽、鈷鹽或錳鹽中的一種或多種；

(2)將前驅體A與鋰源、磷源按摩爾比1∶0.91～1.09∶1混合，加入無水乙醇混合球磨1～5小時，在惰性或弱還原性氣氛下，300～450℃恒溫預處理3～8小時，升溫至500～800℃高溫熱處理5～30小時得到橄欖石型磷酸鹽系列鋰離子電池正極材料；所用惰性或弱還原性氣氛分別選自氮氣、氬氣和氫氣與氮氣混合氣或氫氣與氬氣混合氣中的一種；

所述沉淀劑與金屬離子摩爾比為0.8～1.5。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述可溶性二價鐵鹽選用氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、硝酸亞鐵或醋酸亞鐵。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過渡金屬M鹽選用鎳、鈷或錳的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽或醋酸鹽。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述草酸鹽包括草酸銨或草酸鈉。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鋰源選用碳酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、硝酸鋰或硫酸鋰。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述磷源選用磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀或磷酸三鉀。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：用2.0～8.0mol/L的氨水溶液和0.5～2.0mol/L的酸溶液調節反應體系的pH。