[發(fā)明專利]陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710034407.6
• 申請(qǐng)日: 2007-02-09
• 公開（公告）號(hào): CN101240070A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋永才;楊大祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/60
• 分類號(hào): C08G77/60;C04B35/571
• 代理公司: 長(zhǎng)沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 魏國(guó)先

1.?一種陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于以含有硅-硅鍵、以含有硅-硅鍵、硅-碳鍵、硅-鹵鍵的有機(jī)硅化合物及其混合物為原料，以可溶解聚碳硅烷的溶劑為超臨界流體介質(zhì)，在高壓鑒中介質(zhì)超臨界流體狀態(tài)下合成聚碳硅烷。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于具體具體操作步驟如下：(1)將適量上述有機(jī)硅化合物或其混合物置于高壓釜內(nèi)，并加入超臨界流體介質(zhì)，攪拌均勻，抽真空并用高純氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)氣體2-3次，并可預(yù)充0-4.0MPa的N₂，密封；(2)按一定程序升溫至380-550℃，壓力為6-20MPa，反應(yīng)1-20h，冷卻后即得PCS粗產(chǎn)品；(3)將該P(yáng)CS粗產(chǎn)品取出，經(jīng)過濾除雜質(zhì)，濾液在150-380℃進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，除去溶劑及部分低分子即得到產(chǎn)物聚碳硅烷(PCS)。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于所述的原料有機(jī)硅化合物其主鏈為硅-硅鍵、硅-碳鍵、或混合硅-硅鍵與硅-碳鍵的有機(jī)硅聚合物，其側(cè)基為有機(jī)基團(tuán)或硅-鹵鍵，其分子結(jié)構(gòu)為線形結(jié)構(gòu)聚合物，分子結(jié)構(gòu)式：

其中取代基R為氫、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基，或?yàn)椴伙柡突鶊F(tuán)如乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、順丁烯基、反丁烯基、乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基。

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于有機(jī)硅化合物采用聚二甲基硅烷、聚甲基硅烷、聚苯基硅烷、聚乙烯基硅烷、聚甲基乙烯基硅烷。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)為環(huán)狀低聚體或齊聚物如[SiR₂]_n或Cl₂(CH)₃-SiSi(CH)₃Cl₂。

6.?根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于所述的有機(jī)硅化合物或其混合物采用具有不同取代基的環(huán)四硅烷、環(huán)五硅烷、環(huán)六硅烷，或具有不同取代基的線性低聚體二硅烷、三硅烷、四硅烷、五硅烷。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于所述的原料有機(jī)硅化合物采用兩種或兩種以上化合物的混合物或有機(jī)硅聚合物經(jīng)過高溫裂解后形成的低分子硅烷化合物或混合物。

8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于所述的超臨界流體介質(zhì)為能溶解聚碳硅烷的溶劑，采用二甲苯、正己烷、四氫呋喃、甲苯、三甲苯、乙苯、環(huán)己烷、正丁烷、正丁苯、氯仿、氯苯、溴苯中的一種或兩種或兩種以上的混合物，二甲苯包括臨、對(duì)、間二甲苯及其混合物。

9.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷的超臨界流體合成方法，其特征在于反應(yīng)物原料與超臨界流體介質(zhì)溶劑的質(zhì)量比為0.3-2.0。