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[發(fā)明專利]二氧化鈦納米管的制備方法無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 200710031477.6 申請日: 2007-11-20
公開(公告)號: CN101182033A 公開(公告)日: 2008-05-21
發(fā)明(設計)人: 李新軍;張玉媛;張開堅;鄭少健;何明興;馮滿枝;黃琮 申請(專利權)人: 中國科學院廣州能源研究所;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院
主分類號: C01G23/053 分類號: C01G23/053;B01J21/06;B82B3/00
代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 代理人: 莫瑤江
地址: 510640廣東省廣州市*** 國省代碼: 廣東;44
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摘要:
搜索關鍵詞: 氧化 納米 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種TiO2納米管的制備方法,其特征是,包括以下步驟,

①分別配制氟鈦酸銨溶液與硼酸溶液,過濾后待用;

②取適量的用水熱合成法制得的鈦酸納米管,完全浸入到摩爾濃度比為1∶1-1∶5的氟鈦酸銨和硼酸混合溶液中進行沉積,沉積時間為10-120min;

③混合溶液進行反應,得到其上形成TiO2薄膜的鈦酸納米管;

④將其上形成TiO2薄膜的鈦酸納米管于烘箱中烘干;

⑤然后在馬弗爐中進行熱處理;

⑥再自然冷卻即得到銳鈦礦型TiO2納米管。

2.根據(jù)權利要求1所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,所述步驟⑤的馬弗爐中進行熱處理為:首先升溫到250℃,升溫速率2℃/min,再升溫至300℃,升溫速率0.2℃/min,保溫1h,然后升溫到350℃,升溫速率0.2℃/min,最后升溫至600℃,升溫速率2℃/min,保溫1h。

3.根據(jù)權利要求1所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,所述步驟⑤的馬弗爐中進行熱處理為:500℃下處理1h,升溫速率2℃/min。

4.根據(jù)權利要求1所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,所述步驟⑤的馬弗爐中進行熱處理為:600℃下處理1h,升溫速率2℃/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,步驟(2)氟鈦酸銨和硼酸的摩爾濃度比為1∶3。

6.根據(jù)權利要求1所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,步驟(2)中沉積時間為50-60min.

7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的TiO2納米管的制備方法,其特征是,鈦酸納米管的制備包括:

A將2g?TiO2與配好的10mol/L?NaOH?40ml?NaOH溶液放入配備冷凝裝置的聚四氟乙烯燒瓶中;

B加熱攪拌,控制反應溫度為100℃左右,反應時間為12h;

C反應完畢后冷卻至室溫,取出白色沉淀物;

D用去離子水洗滌數(shù)次直至上清液電導率低于70us/cm;

E用配好的0.1mol/L?HCl清洗白色沉淀物,靜置5h;

F再用去離子水洗滌數(shù)次直至上清液電導率低于5us/cm;即得到鈦酸納米管。

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