[發明專利]一種抗腫瘤活性斑蟄素衍生物及其制備方法有效
| 申請號： | 200710029737.6 | 申請日： | 2007-08-16 |
| 公開（公告）號： | CN101161654A | 公開（公告）日： | 2008-04-16 |
| 發明（設計）人： | 譚載友;張浩;曾勝;梁可;張志華;黃彥;王曉明 | 申請（專利權）人： | 廣東藥學院;廣東一力藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/18 | 分類號： | C07D491/18;A61K31/407;A61P35/00 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利代理有限公司 | 代理人： | 陳衛 |
| 地址： | 510006廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 腫瘤 活性 斑蟄素 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種抗腫瘤活性斑蟄素衍生物，其特征在于具有以下結構式：
2.權利要求1所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)去甲斑蝥素和甘氨酸加入圓底燒瓶于油浴中反應，冷卻同化，重結晶；
(2)將(1)產物入三口燒瓶，緩慢滴加氯化亞砜及N，N-二甲基甲酰胺，反應穩定后升溫至40℃反應約4h，至干燥管出口無HCl冒出，減壓抽干殘余氯化亞砜；
(3)將裝有(2)步產物的三口燒瓶置冰浴中冷卻至0～5℃，緩慢滴加金剛烷胺與吡啶的混懸液，滴加完畢后冰浴反應20min，室溫下繼續反應18h，將反應液揮干，得黃褐色固體，洗滌，過濾，濾渣烘干得產品。
3.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(1)去甲斑蝥素和甘氨酸以113∶55的重量比例充分研碎混勻，于180℃油浴中反應20min。
4.根據權利要求2所述斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(1)所述重結晶采用1∶4乙醇水溶液，用量按照甘氨酸重量克數∶乙醇水溶液體積毫升數＝1∶30。
5.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(2)所述三口燒瓶冷凝管上口安裝干燥管，另一上口安裝分液漏斗。
6.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(2)是將(1)產物和轉子一起加入三口燒瓶。
7.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(2)所述緩慢滴加氯化亞砜及N，N-二甲基甲酰胺是將三口燒瓶置于冷水浴中，從分液漏斗中緩慢滴加。
8.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(3)所述緩慢滴加金剛烷胺與吡啶的混懸液是從分液漏斗中滴加。
9.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(3)所述金剛烷胺與吡啶的混懸液是將步驟(1)所用去甲斑蝥素2倍重量份的金剛烷胺研碎加入分液漏斗中，再按照金剛烷胺重量克數∶吡啶體積毫升數＝1∶25的比例加入吡啶充分振搖得混懸液。
10.根據權利要求2所述抗腫瘤活性斑蟄素衍生物的制備方法，其特征在于步驟(3)所述洗滌用5∶250的稀HCl、乙醚、NaCO3依次洗滌。
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