[發明專利]分散紅146縮合工藝改進

無效

• 申請號: 200710025674.7
• 申請日: 2007-08-13
• 公開（公告）號: CN101113244A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 吳新民;王繼昌;付亮
• 申請（專利權）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司
• 主分類號: C09B1/50
• 分類號: C09B1/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種分散紅146縮合工藝改進。更具體講，是對分散紅146現有生產方法中的縮合工藝的改進。

背景技術

分散紅146又名分散紅SE-BL、分散紅E-BS、分散紅E-BL等，化學名稱1-氨基-2-(對甲氧基)苯氧基-4-羥基蒽醌，是一種性能優異的滌綸及其混紡織物用染料。現有生產方法是以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質中與溴素反應制得2，4-二溴-1-氨基蒽醌，該反應產物不經分離直接在硫酸中升溫水解得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，產物經離析、過濾、洗滌、干燥后，在硝基苯介質中與對羥基苯甲醚縮合，到終點后，降溫到75～80℃，控制在該溫度下緩慢滴加甲醇離析，最后降溫至50℃以下靜置一段時間，過濾、洗凈、干燥，即得分散紅146原染料。但是，由于在縮合反應過程中有水產生，原料中也會帶入少量水份，不利于縮合反應的進行，導致縮合反應時間較長，一般需要6～7小時，而通常的縮合溫度是150～165℃，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌以及對羥基苯甲醚長時間處于這種溫度會發生焦化，從而使得最終產品中焦油含量較高，產品質量波動大，而且單步縮合收率在僅在80％左右，生產成本較高。

發明內容

本發明的目的是：提供一種分散紅146縮合工藝改進。采用該方法所得產品質量好且十分穩定，收率高，生產成本也得到較大幅度降低。

實現本發明目的的技術方案是：一種分散紅146縮合工藝改進，其具體步驟是：以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質中經溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，在混合溶劑介質中、在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合，到終點后，降溫到75～80℃，控制在該溫度下滴加甲醇進行離析，最后降溫至50℃以下靜置后過濾、洗凈、干燥，制得分散紅146，其特點是，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在混合溶劑介質中、在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合時，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌為濕品濾餅，并在縮合過程加入催化劑以加快反應的進行。

上述分散紅146縮合工藝改進中，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在混合溶劑介質中、在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合時，具體步驟是：將水解所得1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，經離析、過濾、洗滌得到的濕品濾餅，與混合溶劑一起加熱共沸脫水，直至餾出物無水，再加入縛酸劑、催化劑及對羥基苯甲醚進行縮合。

上述分散紅146縮合工藝改進中，縮合時所加入的溶劑是與水不相容的、沸點在110～190℃的溶劑；加入的催化劑為四丁基溴化胺、十二烷基三甲基氯化胺、十二烷基三甲基溴化胺或三甲基芐基氯化胺等季胺鹽類相轉移催化劑中的一種；所加入的混合溶劑與對羥基苯甲醚、催化劑、傅酸劑以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌的重量比是(3～5)∶0.4∶(0.1～0.2)∶(0.2～0.25)∶1。

上述分散紅146縮合工藝改進中，所述與水不相容的、沸點在110～180℃的溶劑是氯苯、二甲苯、異丙苯、硝基苯或鄰二氯苯中的兩種進行復配。

上述分散紅146縮合工藝改進中，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌與對羥基苯甲醚縮合時，縮合溫度在130～150℃，縮合時間在3～4小時。

上述分散紅146縮合工藝改進中，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌與對羥基苯甲醚進行縮合時，在縮合過程溶劑與水一并餾出，經靜置分層后直接循環使用；濾液經蒸出甲醇后直接套用于下批投料，一般套用十次左右進行蒸餾，回收溶劑并排出殘渣。

本發明的技術效果是：①采用本發明的技術方案所提供的縮合工藝，由于在縮合時選用了混合溶劑，在縮合過程中低沸點溶劑不斷餾出，同時將系統中的水份一并帶出反應體系，因此，所用1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌可以不經干燥直接使用，不但省去了原來煩瑣的干燥工序和干燥設備、節省能源、生產成本降低，而且其脫水更為徹底，不但濾餅中的水份能夠完全脫盡，同時還能將縮合反應產生的水及輔助原材料中代入的微量水份一并及時餾出，加快了縮合反應速度，縮短了縮合反應時間，縮合溫度也能適當降低，這樣，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌以及苯酚處于較高縮合溫度的時間縮短，減少了二者發生焦化的可能性；②由于縮合時加入了催化劑，提高了反應速度，進一步縮短了反應時間，降低了反應溫度，減少了物料的焦化，因此，使得成品分散紅146焦油含量降低，質量更加穩定，縮合收率可達到85％以上，經濟效益明顯。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步作具體描述，但不局限于此。