[發明專利]分散紅146縮合工藝改進

無效

• 申請號: 200710025674.7
• 申請日: 2007-08-13
• 公開（公告）號: CN101113244A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 吳新民;王繼昌;付亮
• 申請（專利權）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司
• 主分類號: C09B1/50
• 分類號: C09B1/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種分散紅146縮合工藝改進，其具體步驟是：以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質中經溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，在混合溶劑介質中在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合，到終點后，降溫到75℃，控制在該溫度下緩慢加入甲醇離析，離析結束后降溫至50℃以下并靜置4～5小時，過濾，先用甲醇洗滌后再用熱水充分洗凈，即得到分散紅146濾餅，其特征在于，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在混合溶劑介質中、在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合時，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌為濕品濾餅。

2.根據權利要求1所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在混合溶劑介質中、在縛酸劑和催化劑存在下與對羥基苯甲醚進行縮合時，具體步驟是：將水解所得1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，經離析、過濾、洗滌得到的濕品濾餅，與混合溶劑一起加熱共沸脫水，直至餾出物無水，再加入縛酸劑、催化劑及對羥基苯甲醚進行縮合。

3.根據權利要求1或2所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在與對羥基苯甲醚進行縮合時，所加入的溶劑是與水不相容的、沸點在110～190℃的混合溶劑。

4.根據權利要求3所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，所述與水不相容的、沸點在110～190℃的溶劑是氯苯、二甲苯、異丙苯、硝基苯或鄰二氯苯中的兩種進行復配。

5.根據權利要求1或2所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，所用催化劑為四丁基溴化胺、十二烷基三甲基氯化胺、十二烷基三甲基溴化胺或三甲基芐基氯化胺等季胺鹽類相轉移催化劑中的一種。

6.根據權利要求1或2所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在混合溶劑中、在縛酸劑和催化劑存在下進行縮合時，縮合溫度在130～150℃，縮合時間在3～4小時。

7.根據權利要求1或2所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌在脫水及縮合過程溶劑與水一并餾出，經靜置分出的溶劑直接循環使用。

8.根據權利要求1或2所述分散紅146縮合工藝改進中，其特征在于，加入甲醇離析的過濾母液，可經蒸餾脫去甲醇后直接用于下一批的生產，但當產品色光有變暗的趨勢后進行完全蒸餾，回收溶劑后排出殘渣。