[發(fā)明專利]反應(yīng)精餾和萃取結(jié)合制備二甲氧基甲烷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710024849.2
• 申請日: 2007-07-03
• 公開（公告）號: CN101092337A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧正桂;管小偉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07C43/303
• 分類號: C07C43/303;C07C41/50
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所
• 代理人: 栗仲平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種反應(yīng)精餾和萃取結(jié)合制備二甲氧基甲烷的方法，在同一反應(yīng)精餾塔中完成二甲氧基甲烷的合成和萃取提純。

背景技術(shù)

二甲氧基甲烷(DMM)是重要的溶劑和含氧添加劑。現(xiàn)階段對DMM的合成研究主要集中在：以固體酸為催化劑，采用一定比例的甲醇和甲醛為原料，用反應(yīng)精餾法合成。其中反應(yīng)精餾法分為間歇操作和連續(xù)操作。間歇操作為原料和催化劑一次加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)周期長，得到的甲縮醛的濃度不高。連續(xù)操作是在反應(yīng)精餾塔上多處加入固體酸催化劑，原料和催化劑多次接觸，可制得98％左右的DMM。這兩種方法得到的DMM產(chǎn)品采用萃取精餾等方法提純，可得到高純度的DMM。總之，高純度的DMM制備，工序多、周期長、能耗大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)方法的不足，提供一種新的生產(chǎn)DMM的技術(shù)：反應(yīng)精餾和萃取結(jié)合制備二甲氧基甲烷的方法，在一座塔中完成DMM的制備和提純，使DMM的純度達到99.5％以上，DMM的收率達到85％以上。

完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是：以一定比例的甲醇和甲醛溶液(37％～40％)為原料，采用對甲苯磺酸為催化劑、乙二醇為萃取劑，制備的DMM的濃度可達到99.5％以上。具體的流程是：

反應(yīng)精餾和萃取結(jié)合制備二甲氧基甲烷的方法，其步驟是：

原料、萃取劑和催化劑按一定比例從精餾塔不同部位加入；

原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)質(zhì)量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質(zhì)量比為1.2∶1；催化劑的加入量為原料總量的5％，原料、催化劑、萃取劑加入塔內(nèi)的質(zhì)量流量均按15mL/min；

塔頂?shù)玫礁呒兌鹊亩籽趸淄椋?/p>

塔底混合液送入溶劑回收塔，回收萃取溶劑，并循環(huán)使用。

更具體和更優(yōu)化地說，本發(fā)明的反應(yīng)步驟如下：

把原料(甲醇和甲醛溶液)經(jīng)過計量泵經(jīng)進料口從下部進入萃取反應(yīng)精餾塔，精餾塔經(jīng)控溫加熱套加熱控溫，催化劑對甲苯磺酸與萃取劑乙二醇從精餾段以上加入(與塔頂保持有若干塔板的距離)。精餾塔中低沸點的甲醇和甲醛汽化成氣體，在壓力作用下向塔頂運動，與催化劑逆流充分接觸生成產(chǎn)物DMM。產(chǎn)物DMM和過量的反應(yīng)物甲醇、微量的甲醛及水，經(jīng)萃取劑萃取分離，產(chǎn)物DMM由于相對易揮發(fā)，從塔頂出料口排出。塔頂氣體經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到。催化劑、萃取劑與少量的反應(yīng)物甲醇、甲醛及水組成了一同從塔底出料口出料，經(jīng)提升泵，到達溶劑回收塔。溶劑回收塔是一座精餾塔。回收塔經(jīng)控溫加熱套加熱，低沸點物質(zhì)從塔頂出料口排出，經(jīng)冷凝器冷凝后由冷凝收集器收集；萃取劑和催化劑塔底出料得到，經(jīng)循環(huán)泵送到催化劑與萃取劑進料口，循環(huán)利用。

本發(fā)明的優(yōu)點是：用一座塔可完成DMM的制備。DMM的濃度可達到99.5％，收率達到85％以上。該工藝流程簡單，DMM的純度和產(chǎn)率都很高，能耗也比反應(yīng)精餾和萃取精餾結(jié)合的方法節(jié)約了50％左右。

附圖說明

圖1為反應(yīng)精餾和萃取復合制備DMM的工藝流程圖，

其中1、計量泵；2、提升泵；3、冷凝器；4、冷凝收集器；5、精餾塔；6、控溫加熱套；7、提升泵；8、冷凝器；9、冷凝收集器；10、溶劑回收塔；11、控溫加熱套

具體實施方式

實施例1，參照圖1：配制原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)質(zhì)量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質(zhì)量比為1.2∶1；催化劑對甲苯磺酸質(zhì)量為原料的5％。把原料(甲醇、甲醛)和試劑(乙二醇和對甲苯磺酸)均按流速質(zhì)量流量15mL/min進入塔內(nèi)，塔底以相同的流速出料，進入溶劑回收塔。得到的產(chǎn)品中DMM含量達到99.5％以上，收率達到85％以上。具體操作條件如表1，分離結(jié)果見表2所示。