[發明專利]反應精餾和萃取結合制備二甲氧基甲烷的方法

無效

• 申請號: 200710024849.2
• 申請日: 2007-07-03
• 公開（公告）號: CN101092337A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 顧正桂;管小偉
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07C43/303
• 分類號: C07C43/303;C07C41/50
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 栗仲平

1、一種反應精餾和萃取結合制備二甲氧基甲烷的方法，其步驟是：

原料、萃取劑和催化劑按一定比例從精餾塔不同部位加入；

原料中，甲醇與37％～40％甲醛溶液的質量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質量比為1.2∶1；催化劑的加入量為原料量的5％，原料、催化劑、萃取劑加入塔內的質量流量均按15mL/min；

塔頂得到高純度的二甲氧基甲烷；

塔底混合液送入溶劑回收塔，回收萃取溶劑，并循環使用。

2、按照權利要求1所述的反應精餾和萃取結合制備二甲氧基甲烷的方法，其特征在于，具體操作步驟是：

把原料經過計量泵經進料口從下部進入萃取反應精餾塔，精餾塔經控溫加熱套加熱控溫，催化劑對甲苯磺酸與萃取劑乙二醇從精餾段以上加入；精餾塔中低沸點的甲醇和甲醛汽化成氣體，在壓力作用下向塔頂運動，與催化劑逆流充分接觸生成產物二甲氧基甲烷；

產物二甲氧基甲烷和過量的反應物甲醇、微量的甲醛及水，經萃取劑萃取分離，產物二甲氧基甲烷由于相對易揮發，從塔頂出料口排出；

塔頂氣體經冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到；

催化劑、萃取劑與少量的反應物甲醇、甲醛及水組成了一同從塔底出料口出料，經提升泵，到達溶劑回收塔；

溶劑回收塔是一座精餾塔；回收塔經控溫加熱套加熱，低沸點物質從塔頂出料口排出，經冷凝器冷凝后由冷凝收集器收集；萃取劑和催化劑塔底出料得到，經循環泵送到催化劑與萃取劑進料口，循環利用。

3、按照權利要求1或2所述的反應精餾和萃取結合制備二甲氧基甲烷的方法，其特征在于，

所述的原料的進料口設在精餾塔的第27塊塔板處；

萃取劑和催化劑的進料口設在精餾塔的第5塊塔板處。