[發明專利]一種有機顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法

有效

• 申請號: 200710024152.5
• 申請日: 2007-07-23
• 公開（公告）號: CN101117450A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 房寬峻;胥正安;付少海;張霞;蔣學
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09B69/10
• 分類號: C09B69/10
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所
• 代理人: 殷紅梅

技術領域

本發明涉及一種有機顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法，屬于精細化工領域。

背景技術

顏料主要是以聚集體、凝聚體或絮凝體等形態存在，顆粒較粗且分布不均勻，導致顏料的顏色鮮艷度和亮度較差。此外，顏料作為一種著色劑，只有均勻、穩定地分散在介質中，才能較好地發揮其著色作用。因此，顏料的超細化和分散穩定是其廣泛應用的前提。尤其是顏料粒徑降低到納米尺寸后，各項物理化學性能都得到了顯著提高。然而，隨著顏料粒徑的減小，顏料表面自由能卻在增加，體系變得不穩定，自動減小表面積的傾向增大，這種傾向表現為顏料的絮凝、凝聚、聚集和結晶成長。從而導致顏料粒徑增大、穩定性變差。

解決上述問題，目前普遍采用非離子、陰離子、陽離子表面活性劑和一些低分子或高分子物質對顏料粒子表面進行改性。通過在顏料表面上沉積或包覆單分子或多分子的物質如表面活性劑、改性劑、顏料本身的衍生物等，可以改變顏料的表面極性。近年來，超分散劑(Hyper-dispersants)由于其特殊的結構和性能，成為顏料表面加工的研究熱點，與此相關的專利和文獻報道較多。C·奧施拉、E·埃克斯坦等人公開一種嵌段共聚物分散劑；MASHEAU-HWA等人公開一種接枝共聚物分散劑。此外，美國專利和歐洲專利對高分子分散劑的制備方法也進行了眾多的報道和描述。這些高分子分散劑盡管從不同程度上提高顏料的分散穩定性和流動性，但固含量較低，尚存在一些問題。如何將有機顏料加工成固含量高、流動性好、穩定性高、顏色鮮艷的納米級分散體系仍是科學工作者研究的熱點。

超支化聚合物含有高度支化的結構，呈三維立體狀，分子外圍存在大量的端基官能團。其高度支化的結構，使超支化聚合物難以結晶，無鏈纏繞，因而溶解性能大大提高，與相同分子質量的線性分子相比，粘度較低，因此，用超支化聚合物分散顏料可獲得固含量高、流動性好、穩定性高的分散體系。由于具有如此獨特的結構和性能，使得超支化聚合物成為21世紀高分子科學研究的重要方向。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種有機顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法，該分散劑是以超支化聚合物為疏水性部分、異氰酸酯類為聯結劑，接枝親水性鏈的聚合物。采用該分散劑對顏料進行改性，能得到固含量高、流動性好、穩定性高、顏色鮮艷的納米級有機顏料。

本發明的主要解決方案是這樣實現的：

本發明有機顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工藝步驟：

1、疏水性超支化聚合物溶劑溶液、聯結劑溶劑溶液和親水性鏈溶劑溶液的制備：

取疏水性超支化聚合物為：10～50重量％、溶劑為：50～90重量％，疏水性超支化聚合物溶于溶劑中，經充分溶解制成疏水性超支化聚合物溶劑溶液；

取聯結劑為：10～40重量％、溶劑為：60～90重量％，聯結劑溶于溶劑中，經充分溶解制成聯結劑溶劑溶液；

取親水性鏈為：20～50重量％、溶劑為：50～80重量％，親水性鏈溶于溶劑中，經充分溶解制成親水性鏈溶劑溶液；

2、將聯結劑溶劑溶液置于反應容器中，在攪拌下升溫，溫度為：40℃～60℃，將親水性鏈溶劑溶液置于上述反應容器中，經攪拌，保溫反應1～5小時后，加入疏水性超支化聚合物溶劑溶液，在攪拌下升溫，溫度為：50℃～80℃，保溫反應2～5小時，再經冷卻，冷卻溫度：10℃～30℃，冷卻時間為：1～2小時，旋轉蒸發除去溶劑，蒸干后為反應粗產物，然后加入沉淀劑和去離子水的混合溶液，經過濾、洗滌，真空干燥12～24小時為非離子超支化型高分子分散劑，真空度為：0.01Mpa～0.1Mpa。

本發明所述的聯結劑與親水性鏈的摩爾比為2.1～0.9∶1；疏水性超支化聚合物與親水性鏈的摩爾比為1∶20～40；

本發明所述的沉淀劑與去離子水的質量比為1∶4～4∶1，沉淀劑和去離子水的混合溶液用量是反應粗產物總質量的10～20倍；

本發明所述的非離子超支化型高分子分散劑溶解在去離子水中，制成非離子超支化型高分子分散劑溶液，濃度為：10g/L～100g/L。

本發明將制備的非離子超支化型高分子分散劑與低分子表面活性劑復配成非離子超支化型高分子分散劑溶液。

本發明所述的低分子表面活性劑與非離子超支化型高分子分散劑的質量比為5∶1～1∶5。