[發(fā)明專利]2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710023591.4 | 申請日: | 2007-06-11 |
| 公開(公告)號: | CN101066943A | 公開(公告)日: | 2007-11-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 查志明;呂國華 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C311/16 | 分類號: | C07C311/16 |
| 代理公司: | 常熟市常新專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人: | 朱偉軍 |
| 地址: | 215500*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 胺基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1、一種2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法,其特征在于它包括以下步驟:
A)用化合物I制備化合物II,在催化劑的存在下,用化合物I2,4-二氯三氯芐與氯磺酸反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物加入到冰水中冰解,冰解結(jié)束后進行保溫,然后過濾、水洗,得到化合物II2,4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸;
B)由化合物II制備化合物III,將化合物II進行氨解,酸化,得到粗品化合物III2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸;
C)將粗品化合物III在醇水溶液中溶解、脫色、重結(jié)晶得到2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸成品,其中:步驟A)中所述的催化劑為硫酸、三氯化鐵、二氯化鋅中的任意一種,步驟A)中所述的保溫的溫度為0~40℃,保溫時間為4-10h。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法,其特征在于步驟A)中所述的化合物I與氯磺酸、催化劑的摩爾比為1:4-10:0.7-1.0。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法,其特征在于步驟A)中所述的反應(yīng)的反應(yīng)時間為1-6h,反應(yīng)溫度為130-150℃。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法,其特征在于步驟B)中所述的氨解的氨與化合物I的摩爾比為3-10:1。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法,其特征在于步驟C)中所述的醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。
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