[發明專利]異氰酸酯基烷氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 200710022617.3
• 申請日: 2007-05-16
• 公開（公告）號: CN101307067A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 陶榮輝;徐曉強;陳劍;趙世勇;李霞;方劍慧
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所
• 代理人: 黃春松

技術領域

本發明涉及到一種采用熱裂解法制備異氰酸酯基烷氧基硅烷的方法。

背景技術

中國專利公開號為CN1483038的專利文件中公開了一種制備方法，在多相 催化劑存在下，熱裂解氨基甲酸酯基烷氧基硅烷，最終得到異氰酸酯基烷氧基 硅烷。上述方法的缺點是：裂解需要使用催化劑，同時，按照該專利文件中公 開的方法，產物、原料在裂解過程中容易聚合。

中國專利公開號為CN1839140的專利文件中公開了另一種制備方法，在多 相催化劑存在下，熱裂解氨基甲酸酯基烷氧基硅烷，最終得到異氰酸酯基烷氧 基硅烷。上述方法的缺點是：需要使用特殊設備，難于操作。

美國專利號為USA6008396的公開文獻中，公開了一種制備方法，是于熱惰 性介質內，氨基甲酸酯基烷氧基硅烷脫去醇，將氨基甲酸根合有機硅烷轉化成 異氰酸酯基烷氧基硅烷，然而，即使在短時間之后，介質內雜質濃度也增加， 使得預期產物的純度大幅降低，難于應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種無需催化劑、設備簡單、易于操 作的異氰酸酯基烷氧基硅烷的制備方法。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案是：所述的異氰酸酯基烷氧基硅 烷的制備方法，包括如下步驟：

(1)以氨基甲酸酯基烷氧基硅烷為原料，將氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的PH 值調到0—7；

(2)常壓熱裂解經過步驟(1)處理后的氨基甲酸酯基烷氧基硅烷，得到 含有醇、氨基甲酸酯基烷氧基硅烷和異氰酸酯基烷氧基硅烷的混合物。

(3)再對步驟(2)得到的混合物進行減壓蒸餾并收集餾分，得到異氰酸 酯基烷氧基硅烷。

上述的氨基甲酸酯基烷氧基硅烷選自

CH₃OCONHCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃

CH₃OCONHCH₂CH₂CH₂CH₃Si(OCH₃)₂

CH₃CH₂OCONHCH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃

CH₃CH₂OCONHCH₂CH₂CH₂CH₃Si(OCH₂CH₃)₂中的任意一種。

上述步驟(1)中的PH值的最佳范圍為4—5。調整PH值后，不僅使得氨 基甲酸酯基烷氧基硅烷易于裂解，而且避免了發生產物聚合。

本發明中，上述步驟(1)中調PH值時采用CO₂、HCl、或者能產生HCl 的低沸點化合物。所述的低沸點化合物選自：SiCl₄、CH₃SiCl₃、(CH₃)₂SiCl₂、 (CH₃)₃SiCl、CH₃CH₂CH₂SiCl₃、ClCH₃CH₂CH₂SiCl₃、HSiCl₃、CH₃HSiCl₂、SnCl₄、 CH₃SnCl₃、(CH₃)₂SnCl₂、(CH₃)₃SnCl。所述的低沸點化合物最優是SiCl₄或SnCl₄。

上述步驟(2)中熱裂解溫度為300℃～500℃。最優為350℃～450℃。