[發(fā)明專利]聚甲基丙烯酸甲酯－TiO2雜化材料的制備及微細(xì)圖形制作

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710018907.0
• 申請日: 2007-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN101174088A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段宗范;趙高揚(yáng);馬介淵;劉東杰
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G03F7/028
• 分類號(hào): G03F7/028;G03F7/004;G03F7/20;G03F7/00;C08F120/14;C08F2/50;C08K3/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所
• 代理人: 羅笛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料的制備方法，本發(fā)明還涉及在該雜化材料薄膜上進(jìn)行微細(xì)加工制作微細(xì)圖形的方法。

背景技術(shù)

聚甲基丙烯酸甲酯具有優(yōu)良的透光性和易加工性能，但因其玻璃化溫度Tg不高、熱穩(wěn)定性較差，而限制了其在更多高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用。為提高聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化溫度和熱穩(wěn)定性，可將其與二氧化鈦、二氧化硅等無機(jī)氧化物進(jìn)行雜化，制備出相區(qū)尺寸接近分子水平的有機(jī)-無機(jī)雜化材料，此類材料在光學(xué)透明性、可調(diào)折射率，熱力學(xué)性能等方面表現(xiàn)出單一有機(jī)高分子材料或無機(jī)材料所不具備的優(yōu)越性能，并在光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)以及電化學(xué)等方面得到廣泛的應(yīng)用，然而，具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-無機(jī)氧化物功能雜化材料的制備卻未受到應(yīng)有的關(guān)注。

微細(xì)加工技術(shù)是支撐電子和光電子元器件不斷進(jìn)步的關(guān)鍵技術(shù)之一。現(xiàn)有的微細(xì)加工技術(shù)，如化學(xué)濕法刻蝕技術(shù)、深紫外線曝光技術(shù)、電子束曝光技術(shù)、離子束刻蝕技術(shù)、等離子體刻蝕技術(shù)、納米壓印法和軟印刷技術(shù)等，在微電子技術(shù)發(fā)展中發(fā)揮了關(guān)鍵作用，奠定了微電子學(xué)的基礎(chǔ)，但是這些技術(shù)操作復(fù)雜、操作環(huán)境苛刻、費(fèi)用高，而且加工材料僅限于半導(dǎo)體材料和部分聚合物材料。采用化學(xué)修飾的溶膠-凝膠法和紫外光掩模法相結(jié)合的微細(xì)加工技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種制備無機(jī)功能薄膜的新方法，其特點(diǎn)是無需光刻膠、腐蝕液以及其它高精設(shè)備，可以很方便地獲得所需薄膜的微細(xì)圖形，成為制備高密度、集成化功能性薄膜最有前途的工藝之一。但將紫外光掩模法應(yīng)用于雜化材料薄膜的微細(xì)圖形制作的相關(guān)文獻(xiàn)和專利報(bào)道卻很少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料的制備方法。

本發(fā)明的另一目的是提供在上述聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料薄膜上制作微細(xì)圖形的方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，制備組份a-TiO₂感光溶膠：將苯酰丙酮加入無水乙醇中攪拌使其完全溶解，然后添加乙酰丙酮和鈦酸丁酯，其中苯酰丙酮，乙酰丙酮，鈦酸丁酯和乙醇的物質(zhì)量之比為0.6～1.0∶0.2～0.4∶1.0∶8～20，密封后在磁力攪拌器上攪拌2～5小時(shí)，即得到TiO2感光溶膠，

選取組份b為可聚合單體：甲基丙烯酸甲酯，

選取組份c為引發(fā)劑：過氧化二苯甲酰，

選取組份d為溶劑：氯苯；

步驟2，將上一步選取好的組份a、b、c混合攪拌，其中a與b的質(zhì)量比為1∶0.75～1∶2，c與b的質(zhì)量比為1∶150～1∶75，攪拌升溫至75℃～85℃，反應(yīng)2～3小時(shí)，在繼續(xù)攪拌下加入組份d，其加入量不超過各組份總質(zhì)量的20％wt，冷卻至常溫，即獲得具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料。

本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，在上述有機(jī)無機(jī)雜化材料薄膜上制作微細(xì)圖形，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1、按照權(quán)利要求1所述的方法制備得到具有紫外感光特性的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂有機(jī)無機(jī)雜化材料，在該材料中加入氯仿，氯仿的加入量不超過各組份總質(zhì)量的30％wt，然后在超聲波清洗儀中超聲分散10～20分鐘，制得雜化溶膠；

步驟2、將清潔的單晶硅片浸入步驟1制得的雜化溶膠中，采用浸漬提拉法在單晶硅片上拉制薄膜；

步驟3、將上述拉制的薄膜在常溫中放置10～20分鐘，待其干燥，將具有圖形的掩模版與薄膜直接接觸進(jìn)行曝光，光照時(shí)間不少于15分鐘；

步驟4、將曝光后的薄膜在溶洗劑中溶洗3～5秒，即完成微細(xì)圖形的制作。

本發(fā)明方法的有益結(jié)果是，上述所制備的雜化溶膠不僅具有優(yōu)異的紫外感光特性，而且其成膜性好、易于拉制成薄膜、薄膜厚度容易控制；采用紫外光掩模法可以在薄膜上直接制作微細(xì)圖形，其制作工藝具有易于制作大面積微細(xì)圖形，工藝流程簡單、無須高溫操作的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1a是本發(fā)明方法制備的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂雜化材料的紫外-可見光吸收光圖譜，圖1?b是紫外燈照射15分鐘后的聚甲基丙烯酸甲酯-TiO₂雜化材料的紫外-可見光吸收光圖譜；