[發(fā)明專利]奧硝唑的光學(xué)對映體的制備及純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710018857.6
• 申請日: 2007-10-12
• 公開（公告）號: CN101143849A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇紅軍;強(qiáng)建華
• 申請（專利權(quán)）人: 西安新安醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D233/94
• 分類號: C07D233/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.奧硝唑光學(xué)對映體的制備方法，該方法含有以下步驟：

a.將乙酸氯甲酯與2-甲基-5硝基咪唑在適宜的條件下反應(yīng)得乙酸硝基咪唑甲酯。

b.將手性3-氯-1，2丙二醇與二氯亞砜反應(yīng)，得到的產(chǎn)物氧化得手性環(huán)硫酸酯。

c.將乙酸硝基咪唑甲酯與手性環(huán)硫酸酯反應(yīng)，產(chǎn)物水解得相應(yīng)的奧硝唑的光學(xué)對映體，如果有必要，再純化的純品奧硝唑的光學(xué)對映體。

2.根據(jù)權(quán)利1所述的奧硝唑光學(xué)對映體的制備方法，其特征在于反應(yīng)步驟a的反應(yīng)溶劑為：乙酸乙酯、甲苯、乙腈、二氯甲烷、丙酮等，優(yōu)選乙腈、乙酸乙酯；反應(yīng)溫度優(yōu)選回流溫度；傅酸劑為碳酸鈉、三乙胺等。

3.根據(jù)權(quán)利1所述的奧硝唑光學(xué)對映體的制備方法，其特征在于反應(yīng)步驟b的反應(yīng)溶劑為：二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、丙酮等，優(yōu)選二氯甲烷、乙酸乙酯；反應(yīng)溫度-10～50℃。

4.根據(jù)權(quán)利1所述的奧硝唑光學(xué)對映體的制備方法，其特征在于反應(yīng)步驟c的反應(yīng)溶劑為：甲苯、乙酸乙酯、乙腈等。優(yōu)選甲苯；反應(yīng)溫度為20～100℃；水解溶劑為：1mol～5mol/L的硫酸、鹽酸或磷酸，優(yōu)選硫酸。

5.根據(jù)權(quán)利1所述的奧硝唑光學(xué)對映體的制備方法，其特征在于重結(jié)晶所用的溶劑為30％～70％的乙醇溶液，優(yōu)選70％的乙醇溶液。