[發明專利]一種制備納米材料的真空管式爐

無效

• 申請號: 200710017880.3
• 申請日: 2007-05-18
• 公開（公告）號: CN101091893A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 王發展;原思聰
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01J3/00
• 分類號: B01J3/00;C30B35/00;C30B23/00;C30B25/08;C30B29/62
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司
• 代理人: 第五思軍

技術領域

本發明涉及一種制備納米材料的設備，特別涉及一種制備納米材料的真空管式爐。

背景技術

納米線、納米薄膜可以通過多種方法合成，其中氣相生長法是最主要的方法。氣相生長的原理是將源材料通過升華、蒸發、分解等過程轉化為氣態，然后在適當的條件下使它成為過飽和蒸氣，經過冷凝結晶而生長出晶體。用這種方法生長的晶體純度高，完整性好。由于晶體生長的流體相(氣相)分子密度很低，氣相與固相的比容相差很大，使得從氣相中生長晶體的速率要比從熔體或溶液中生長的速率都要低許多，所以這種方法目前主要是用來生長晶須以及厚度大約在幾個微米到幾百微米的薄膜，即通常所說的氣相外延技術。這是目前氣相法中最重要也是發展最為迅速的一個領域。

在物理氣相沉積法中，熱蒸發法是最常用的生長方法。常用的做法是，利用真空管式爐，把單源材料，或混合的源材料放置在真空爐中的某一位置進行蒸發，蒸發出的材料原子或原子團族在載氣的輸送下，在一定的金屬催化劑作用下，按照VLS(vapor-liquid-solid)機制，經過氣相沉積自組織過程形成一維納米線。熱蒸發法是物理氣相沉積法(PVD)之一，熱蒸發法具有設備簡單、操作簡便、使用費用低等優點，還具有較高的沉積速度，相對較高的真空度，以及由此導致的較高晶體質量等特點，因此蒸發法受到了較大程度的重視。但是這種方法也有其明顯的局限性。如，上述的單源蒸發技術可以應用于元素，或均勻升華的化合物，或者組分的蒸氣壓比較接近的那些材料。而不能應用于組分的蒸氣壓具有很大差別的那些化合物的蒸發，因為比較容易揮發的組元早在任何可觀數量的另一組元輸運到以前，就幾乎可以全部蒸發掉，在這種情況下，最終會使沉積膜分層，或在成分上出現梯度，即使能達到穩態，其成分也會與初始原料有很大的差別。因此，目前的熱蒸發管式爐技術不能有效解決這一問題，要想對這類化合物采用真空蒸發技術，目前的方法是：采用連續投料瞬時蒸發技術，盡管這一技術對于克服組分元素的蒸氣壓有很大差異的化合物晶體生長有一定的作用，但效果仍然不盡人意，仍不能較精確控制生長材料的成分。

分子束外延(MBE)是在真空蒸發的基礎上發展起來的一種外延技術。它主要包括：超真空系統；分子束、樣品架和樣品傳遞系統；四極質譜儀；單晶薄膜表面的檢測系統。主要優點是：生長溫度低，具有很低的生長速率；生長條件可精確控制，在分子束外延裝置中，配備有分子束蒸發源，膜的組分和摻雜濃度可隨蒸發源的變化而得到迅速的調整。但是，分子束外延技術的缺點是：設備復雜，價格昂貴，使用時要消耗大量液氮，而且晶體生長速度非常緩慢。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種制備納米材料的真空管式爐，該真空管式爐能分別控制各源材料的蒸發速率，最終提高管式爐生長材料的成分控制精度。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的：它包括密封的真空室(2)，所述真空室(2)設置在爐體(1)內，真空室(2)內氣流下游處設置有襯底(7)，其特征是：該真空室(2)連接有至少一個能控制和調節源材料蒸發速率的源材料蒸發器(16)，所述源材料蒸發器(16)連接在真空室(2)垂直于氣流方向的一端。

所述源材料蒸發器(16)包括端蓋(20)、導線(21)、套筒(22)、密封材料(25)、蒸發套(26)、電熱絲(27)；所述套筒(22)的一端插入所述蒸發套(26)中，套筒(22)的另一端連接端蓋(20)，導線(21)穿過端蓋(20)和套筒(22)與蒸發套(26)內的電熱絲(27)相連，在所述蒸發套(26)上設有圓形開口(28)。

所述源材料蒸發器(16)通過密封端頭(3)與真空室(2)連接。

為了在晶體生長的同時，對襯底進行原位操作，所述真空室(2)的另一端設有磁用推桿(5)。

所述磁用推桿(5)通過密封端頭(3)與真空室(2)磁用推桿(5)相連。

所述真空室(2)沿氣流方向的一端通過密封端頭(3)連接有載氣系統(11、12)。

所述密封端頭(3)連有冷卻水系統(10)。

所述密封端頭(3)與真空室(2)之間設有O型密封圈(9)。

所述真空室(2)設有熱電偶(17)。

本發明的有益效果是：