[發明專利]一種制備3－乙酰硫基－2－甲基－丙酰氯方法

有效

• 申請號: 200710016444.4
• 申請日: 2007-08-01
• 公開（公告）號: CN101121680A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 周文全
• 申請（專利權）人: 濰坊濰泰化工有限公司
• 主分類號: C07C327/32
• 分類號: C07C327/32
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所
• 代理人: 趙玉峰

技術領域

本發明涉及一種制備方法，尤其是涉及一種制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法。

背景技術

酰氯是一種有機化合物，化學結構式為：

化學名稱是3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯，分子式為：C₆H₉O₂SCl，分子量約為180.5，成分含量為95-96％，外觀為無色或淡黃色液體，是一種醫藥中間體。隨著科技的發展和社會的進步，人們的生活水平不斷提高，人們患心血管疾病的幾率也在不斷增加，因此人們對治療該病的藥品需求也不斷增加，尤其是效果顯著的卡托普利，得到越來越多的患者的需求。而作為生產卡托普利的主要中間體原料——酰氯需求量也越來越大，目前國內年需量約8000噸，而產量只有5000噸，缺口很大。現在的酰氯生產過程工藝復雜，操作不便，生產的成品產品含量較低，影響了人們的使用，并且在生產過程中產生大量的廢水、廢汽和其它一些不易處理的副產物質，給后處理的防污帶來了極大的困難，造成了環境污染，同時由于生產原料成本較高，導致成品成本也比較高，影響對其的使用，缺乏市場競爭力。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供了一種制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，本制備方法不僅大大簡化了制備工藝，提高了產品的含量和質量，而且生產中降低了環境污染，并有利并降低了生產成本。

本制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，包括步驟：

1)制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯的加成酸制備：在保持氣密性下，向反應釜中添加1.10-1.15重量份比的甲基丙烯酸并升溫攪拌，在80±2℃時滴加1.00-1.06重量份比的硫代乙酸后保溫反應1.5-2小時，然后降溫冷卻到40℃以下，之后將反應生成物在真空殘壓(即抽真空后的壓力值)20-30mmHg，液相溫度115-130℃，氣相溫度112-117℃下進行減壓蒸餾提純得到加成酸(即3-乙酰硫基-2-甲基-丙酸)產品，其產品指標如下表：

????項目名稱????技術指標????含量????98％-106％????熔點????40-41℃????外觀(30℃以上)????(20℃以下)????淡黃色液體????固體

在加成酸的合成制備中，甲基丙烯酸和硫代乙酸合成反應，其化學反應方程式為：

在其反應合成時，可以采用反應釜夾套內通蒸汽進行加熱升溫和通冷水冷卻的方式來控制反應溫度；而在進行壓蒸餾提純時，放入沸石，防止暴沸現象，使沸騰保持平穩，接收112-117℃的餾份為加成酸產品，接收該氣相溫度之前的餾分為前餾份，接收該氣相溫度之后的餾份則為高沸點的后餾份，待氣溫不斷下降，液溫不斷升高，餾出速度減慢時，即停止蒸餾。接收的前餾份可用于下次重蒸，后餾份則可用作燒鍋爐的燃料。而接收的加成酸(3-乙酰硫基-2-甲基-丙酸)產品，其含量為98-106％(由于生成的加成酸產品中含有小分子酸，所以加成酸采用酸堿滴定的方式來表示，其相對含量可大于100％)，外觀為無色或淡黃色液體，接收收率為87-92％；

2)合成：在保持氣密性下，采用步驟1制得的加成酸2.70-2.80重量份比加入到反應釜內攪拌并升溫至40-45℃時，滴加1.00-1.08重量份比的氯化亞砜，滴加完畢后，再升溫在60-62℃下保溫反應50-60分鐘，然后降溫冷卻到40℃以下得到合成生成物；在3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯中，以加成酸和氯化亞砜為原料，合成反應生成3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯，其化學反應方程式為：