[發明專利]一種制備3－乙酰硫基－2－甲基－丙酰氯方法

有效

• 申請號: 200710016444.4
• 申請日: 2007-08-01
• 公開（公告）號: CN101121680A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 周文全
• 申請（專利權）人: 濰坊濰泰化工有限公司
• 主分類號: C07C327/32
• 分類號: C07C327/32
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所
• 代理人: 趙玉峰

1.一種制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯的方法，其特征在于包括步驟：

1)加成酸的制備：在保持氣密性下，向反應釜中添加1.10-1.15重量份比的甲基丙烯酸并升溫攪拌，在80±2℃時滴加1.00-1.06重量份比的硫代乙酸后保溫反應1.5-2小時，然后降溫冷卻到40℃以下，之后將反應生成物在真空殘壓20-30mmHg，液相溫度115-130℃，氣相溫度112-117℃下進行減壓蒸餾提純得到加成酸產品；

2)合成：在保持氣密性下，取步驟1制得的加成酸2.70-2.80重量份比加入到反應釜內攪拌并升溫至40-45℃時，滴加1.00-1.08重量份比的氯化亞砜，滴加完畢后，再升溫在60-62℃下保溫反應50-60分鐘，然后降溫冷卻到40℃以下得到合成生成物；

3)提純：將步驟2制得合成生成物在真空殘壓20-30mmHg，液相溫度120-135℃，氣相溫度117-122℃進行減壓蒸餾，得到含量為95-96％，外觀為無色或淡黃色液體的3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯。

2.如權利要求1所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于所述硫代乙酸的制備包括步驟：首先在保持良好的氣密性下，將經過干燥劑干燥處理的硫化氫氣體與醋酸酐在50-60℃下攪拌反應10-11.5小時，得到透明的褐色料液；然后將褐色料液在蒸餾真空殘壓16-20mmHg，料液溫度43-47℃下進行減壓蒸餾7-9小時，得到顏色為淡黃色的料液；之后將得到的淡黃色料液進行精餾，精餾時保持料液緩慢升溫沸騰回流28-32分鐘后，接收氣溫在88-91℃的餾份，得到幾乎無色的硫代乙酸，其含量≥95％，沸程為88-91℃，重金屬含量＜0.0002％，熔點＜-17℃，閃點＜1℃。

3.如權利要求2所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于：硫化氫采用碳和芒硝生產的硫化堿與鹽酸反應制得。

4.如權利要求2所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于：所述干燥劑為無水氯化鈣。

5.如權利要求2所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于：將提取硫代乙酸后的副產物與濃硫酸反應，并將反應物進行蒸餾得到醋酸。

6.如權利要求1所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于：進行減壓蒸餾時均加入沸石。

7.如權利要求1至6中任一項所述的制備3-乙酰硫基-2-甲基-丙酰氯方法，其特征在于：所述反應釜采用搪玻璃反應釜。