[發明專利]利用溶劑熱反應低溫合成氮化硅納米材料的方法

無效

• 申請號: 200710016229.4
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101134569A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 錢逸泰;郭春麗;邢政;徐立強
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B82B3/00
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所
• 代理人: 李健康

技術領域

本發明屬于氮化硅納米材料制備技術領域，尤其涉及一種利用溶劑熱反應低溫合成Si₃N₄納米材料的方法。

背景技術

荷蘭《材料科學》(JOURNAL?OF?MATERIALS?SCIENCE?33(24)：5803-5810?DEC?1998)報道拉長的β-Si₃N₄顆粒有抑制陶瓷易碎的性質，是一種性能優良的陶瓷材料的補強增韌劑。美國《陶瓷會志》(JOURNAL?OF?THE?AMERICAN?CERAMIC?SOCIETY?81(10)：2661-26691998)報道了用多晶氮化硅為原料添加2-3％鋁粉和6-10％氧化釔于氮氣氣氛中加熱到1900℃制備出β-Si₃N₄晶須。英國《材料研究通報》(MATERIALS?RESEARCH?BULLETIN?37(8)：1481-1485?JULY?2002)報道了由硅粉、α-Si₃N₄為原料，Y₂O₃為稀釋劑于氮氣氣氛通過自蔓延高溫合成反應制備大量的β-Si₃N₄晶須。美國《國際材料快報》(SCRIPTAMATERIALIA?50(3)：383-386?2004)報道了在氮氣流中以硅、氮化硅、氯化胺為起始原料通過自蔓延高溫合成反應制備大量的β-Si₃N₄纖維。但這些制備反應都需要很高的反應溫度，而且反應都需要在氣流中進行，需要較高的成本，容易帶進雜質，不利于大量的制備氮化硅納米線。歐洲《陶瓷會志》(JOURNAL?OF?THE?EUROPEAN?ERAMIC?SOCIETY20(8)：1191-1195?JULY?2000)報道了直接用α-Si₃N₄顆粒在氮氣流中于2000℃轉化為β-Si₃N₄晶須。雖然不需要添加其他添加劑，但還是要求很高的轉化溫度，不利于工業化。因此，在較低溫度下廉價的制備大量β-Si₃N₄納米線，對提升氮化硅陶瓷的性能以及擴大其應用都具有特別重要的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提出了一種利用溶劑熱反應在相對較低的溫度下(200-300℃)制備氮化硅納米材料的方法，以克服現有技術反應溫度高以及低溫不能獲得結晶Si₃N₄納米材料的缺陷。

本發明所述利用溶劑熱反應低溫合成氮化硅納米材料的方法，其特征在于，按摩爾比2.8-5.8∶1∶0.8-2.7的量將SiCl₄、NaN₃和鎂粉混合，或以鐵粉為還原劑按摩爾比5.8-6.0∶1∶0.58-0.60的量將SiCl₄、NaN₃和鐵粉混合，密封在高壓釜中，于200℃-300℃反應10小時±0.5小時；產物經酸洗、水洗、離心分離和干燥，即獲得氮化硅—維納米材料。

上述利用溶劑熱反應低溫合成氮化硅納米材料的方法，優選實施方式1是：按摩爾比5.8∶1∶1.0-1.3的量將SiCl₄、NaN₃和鎂粉混合，密封在高壓釜中，于200℃-300℃反應10小時±0.5小時；產物經酸洗、水洗、離心分離和干燥，即獲得以β-Si₃N₄納米棒為主的氮化硅粉末。

上述利用溶劑熱反應低溫合成氮化硅納米材料的方法，優選實施方式2是：按摩爾比2.8∶1∶2.7的量將SiCl₄、NaN₃和鎂粉混合，密封在高壓釜中，于300℃反應10小時±0.5小時；產物經酸洗、水洗、離心分離和干燥，即獲得以β-Si₃N₄納米線為主的氮化硅粉末。

上述利用溶劑熱反應低溫合成氮化硅納米材料的方法，優選實施方式3是：按摩爾比5.8∶1∶0.58的量將SiCl₄、NaN₃和鐵粉混合，密封在高壓釜中，于250℃反應10小時；產物經酸洗、水洗、離心分離和干燥，即獲得以α-Si₃N₄納米線為主的氮化硅粉末。