[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備乙酰甲胺磷的新方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710015991.0
• 申請(qǐng)日: 2007-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101074241A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭庚修;趙葉青
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F9/24
• 分類(lèi)號(hào): C07F9/24
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 郎彼得

1、一種制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是包括以下的合成反應(yīng)過(guò)程：

(1)以乙烯酮和O，O-二甲基硫代磷酰胺為原料，在酰化催化劑和有機(jī)溶劑的條件下，乙烯酮和O，O-二甲基硫代磷酰胺發(fā)生乙酰化反應(yīng)，得乙酰化O，O-二甲基硫代磷酰胺；其中，乙烯酮與O，O-二甲基硫代磷酰胺的質(zhì)量比為(0.15-0.40)：1；

(2)將乙酰化O，O-二甲基硫代磷酰胺在異構(gòu)化催化劑條件下反應(yīng)，制備乙酰甲胺磷溶液；

(3)乙酰甲胺磷溶液經(jīng)結(jié)晶、固液分離、干燥，制備乙酰甲胺磷原粉。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的步驟(1)中的乙酰化反應(yīng)適當(dāng)?shù)臏囟葹?20～50℃，反應(yīng)時(shí)間2～8小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的步驟(1)的酰化催化劑為：硫酸、鹽酸、甲磺酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸、三氟化硼、三氟化硼醚化物或硫酸氫鉀、強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂、固體超強(qiáng)酸和乙酸鋅及硫酸二甲酯中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的酰化催化劑與O，O-二甲基硫代磷酰胺的質(zhì)量比為(0.015-0.05)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的步驟(1)中的有機(jī)溶劑中為：芳烴、脂肪族烴、鹵代烴、環(huán)烷烴、碳酸酯、脂肪族羧酸酯、脂肪族酮、脂肪族腈中的一種或幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的碳酸酯為含有C1-C4烷基的碳酸脂；脂肪族羧酸酯為C2-C12羧酸C2-C8酯；脂肪族酮為C3-C8脂肪族酮。

7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的有機(jī)溶劑選用二氯乙烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的步驟(2)的乙酰化O，O-二甲基硫代磷酰胺異構(gòu)化制備乙酰甲胺磷的過(guò)程中，異構(gòu)化反應(yīng)溫度30～70℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10小時(shí)。

9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的步驟(2)的異構(gòu)化催化劑為：硫酸二甲酯，氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷或?qū)妆交撬峒柞ァ?/p>

10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備乙酰甲胺磷的方法，其特征是：所述的乙烯酮使用新生產(chǎn)的乙烯酮，并通過(guò)氮?dú)鈱⒁蚁┩♂尅?!-- SIPO -->