[發明專利]一種復合雙微孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 200710012676.2
• 申請日: 2007-08-27
• 公開（公告）號: CN101376505A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 張志智;凌鳳香;孫萬付;張喜文;李瑞豐;馬靜紅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J29/06;C01B39/24
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司
• 代理人: 李微

1.一種復合雙微孔材料的制備方法，首先配制Y分子篩導向劑凝膠，導向劑凝膠的摩爾配比為：(5～60)SiO₂∶Al₂O₃∶(1～10)R1∶(3～20)Na₂O∶(100～600)H₂O，式中R1是模板劑，R1選自四甲基溴化銨或四甲基氫氧化銨或者是其混合物；然后配制硅鋁凝膠，硅鋁凝膠的摩爾配比為：(5～35)SiO₂∶Al₂O₃∶(3～12)R2∶(1～4)Na₂O∶(100～800)H₂O，R2為模板劑，R2選自四乙基溴化銨或四乙基氫氧化銨或者是兩者的混合物；將導向劑凝膠加入到硅鋁凝膠中，導向劑凝膠的加入量占硅鋁凝膠體積的5v％～20v％，并混合均勻；混合物料在低溫下晶化一段時間，然后升高溫度，在高溫下晶化一段時間；最后冷卻，過濾，洗滌，干燥，焙燒，制得Y/β復合分子篩；所述的低溫下晶化條件為在50～110℃下水熱晶化20～48小時，所述的高溫下晶化為在120～160℃下恒溫水熱晶化48～216小時。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的Y分子篩導向劑凝膠在密閉條件下于25～50℃處理12～36小時。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅源為白炭黑、水玻璃或硅溶膠；鋁源為鋁酸鈉或氫氧化鋁。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于在導向劑凝膠和硅鋁凝膠混合物中加入分子篩晶種，分子篩晶種的加入量為硅鋁凝膠重量的3wt％～25wt％。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的分子篩晶種為FAU分子篩或BEA分子篩或者是兩者的混合物。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的分子篩晶種為Y分子篩、β分子篩，或Y分子篩和β分子篩的混合物。

7.一種權利要求1所述方法制備的Y/β復合分子篩，組成結構及物化特征為：同時具有Y分子篩和β分子篩的XRD特征譜圖，對該復合分子篩的掃描電鏡和X光衍射分析表明，該復合分子篩的結構為復合分子篩中Y分子篩和β分子篩互生，Y分子篩與β分子篩均勻分布形成一個整體顆粒。

8.按照權利要求7所述的復合分子篩，其特征在于所述的Y/β復合分子篩的硅鋁SiO₂/Al₂O₃分子比為5～25。

9.按照權利要求7所述的復合分子篩，其特征在于所述的復合分子篩的顆粒尺寸為1～10μm，Y分子篩在復合分子篩中的重量含量為15％～90％。