[發明專利]土壤中3,4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法

無效

• 申請號: 200710012260.0
• 申請日: 2007-07-25
• 公開（公告）號: CN101101281A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 牛明芬;趙明梅;徐麗;馬興冠
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司
• 代理人: 王德榮

技術領域

本發明涉及一種有機化合物含量的色譜的測定方法，特別是涉及一種應用內標法檢測土壤中硝化抑制劑DMPP含量的的氣相色譜分析方法。

背景技術

3，4-二甲基吡唑磷酸鹽(DMPP)，化學名稱為磷酸二氫-3，4-二甲基-1-氫吡唑鎓，其分子式為C₅H₁₁N₂PO₄，分子量為194.1，結構式為：

DMPP是一種高效、低毒的氮肥生化抑制劑，其能夠在一定時期內抑制土壤中亞硝化單胞菌屬(Nitrosomonas)的活性，減緩NH₄⁺氧化為NO₃^-的進程，從而減少NO₃^-的淋溶損失和氮氧化物的排放，提高氮肥利用率，減輕施肥對環境的污染。德國的BASF公司近幾年對DMPP的硝化抑制效果進行了較為深入系統的研究，并將含有該抑制劑的肥料開發為商品投放于歐洲市場。目前，含有DMPP的緩釋肥料在我國的用量正在逐漸增加。硝化抑制劑DMPP的作用效果與其在土壤中的存留時間密切相關，而其在土壤中的吸附特性和存留半衰期受土壤溫度、水分、質地、有機質含量和pH等諸多因素影響，往往難于預測。因此，尋找一種能夠簡便、準確地分析DMPP在土壤中含量的分析方法對評價DMPP在土壤中的存留時間和作用效果有十分重要的意義。目前，對DMPP含量的檢測主要有液相色譜法，但液相色譜法前處理過程復雜，成本較高，時效性差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種本發明的目的在于提供一種檢測土壤中硝化抑制劑3，4-二甲基吡唑磷酸鹽(DMPP)的分析方法，該方法是通過DMPP在堿性條件下可定量轉化為易溶于有機溶劑的DMP的這一特性，應用氣相色譜定量檢測土壤中DMPP含量，該方法操作簡便，定量準確，回收率高。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，包括如下步驟：

(1)分別稱取含有硝化抑制劑3，4-二甲基吡唑磷酸鹽的土壤樣品25～50g三份，加入1～4mol/L的KCl溶液50～100mL，于振蕩器上振蕩2～5h，萃取土壤中含有的3，4-二甲基吡唑磷酸鹽；

(2)過濾，收集濾液25～50mL于分液漏斗中，加入0.5～2.0mol/LNaOH1～5ml，充分搖勻，使其中的DMPP在堿性條件下充分轉化為3，4-二甲基吡唑；

(3)用萃取劑萃取3～4次，每次約為10～20mL為宜，每次萃取振搖5～10min，靜置10～20min以上；

(4)合并有機層，用旋轉蒸發儀蒸發至近干，將剩余溶液移入1mL刻度離心管中；

(5)定量加入內標物吡啶，其量控制在0.1～10mg/mL范圍，用萃取劑定容至1mL，搖勻；

(6)用氣相色譜檢測其DMP和吡啶的峰面積；

(7)準確稱取DMP10～100mg(精確至0.1mg)于25mL容量瓶中，加入約等質量的吡啶做為內標物，用萃取劑溶解并定容，檢測其內標物吡啶和目標物DMP的峰面積。計算內標校正因子f，計算式為f＝(2.02×S_bd×m_dmp)/(S_dmp×m_bd)，其中2.02為將DMP的量轉換為DMPP的量的校正系數，S_bd和m_bd分別為吡啶的峰面積(μV·s或mV·s)和加入質量(mg)，S_dmp和m_dmp分別為DMP的峰面積(μV·s或mV·s)和加入質量(mg)；