[發(fā)明專利]土壤中3,4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710012260.0
• 申請(qǐng)日: 2007-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN101101281A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛明芬;趙明梅;徐麗;馬興冠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司
• 代理人: 王德榮

1.土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)分別稱取含有硝化抑制劑3，4-二甲基吡唑磷酸鹽的土壤樣品25～50g三份，加入1～4mol/L的KCl溶液50～100mL，于振蕩器上振蕩2～5h，萃取土壤中含有的3，4-二甲基吡唑磷酸鹽；

(2)過濾，收集濾液25～50mL于分液漏斗中，加入0.5～2.0mol/LNaOH1～5ml，充分搖勻，使其中的DMPP在堿性條件下充分轉(zhuǎn)化為3，4-二甲基吡唑；

(3)用萃取劑萃取3～4次，每次約為10～20mL為宜，每次萃取振搖5～10min，靜置10～20min以上；

(4)合并有機(jī)層，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至近干，將剩余溶液移入1mL刻度離心管中；

(5)定量加入內(nèi)標(biāo)物吡啶，其量控制在0.1～10mg/mL范圍，用萃取劑定容至1mL，搖勻；

(6)用氣相色譜檢測其DMP和吡啶的峰面積；

(7)準(zhǔn)確稱取DMP10～100mg(精確至0.1mg)于25mL容量瓶中，加入約等質(zhì)量的吡啶做為內(nèi)標(biāo)物，用萃取劑溶解并定容，檢測其內(nèi)標(biāo)物吡啶和目標(biāo)物DMP的峰面積；

(8)計(jì)算土壤中硝化抑制劑DMPP的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，所使用的萃取劑為氯仿、環(huán)己烷、正庚烷或石油醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，所使用的氣相色譜柱為DB-1701、SE-30、OV-17。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，所使用的氣相色譜檢測器為氫火焰離子化檢測器。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于：所使用載氣和流速為氧氣50～500mL·min^-1和氫氣10～100mL·min^-1或氮?dú)?～100mL·min^-1、氫氣50～200mL·min^-1和空氣50～500mL·min^-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，所使用的氣相色譜柱柱溫100～300℃，氣化室溫度100～300℃，檢測器溫度100～300℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸鹽含量測定法，其特征在于，進(jìn)樣量為0.5～5μL。