[發明專利]一種采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法

無效

• 申請號: 200710009465.3
• 申請日: 2007-09-01
• 公開（公告）號: CN101139321A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 陳劍鋒
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07D221/18
• 分類號: C07D221/18
• 代理公司: 福州元創專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及一種從藥食兩用植物中分離純化生物堿的方法，更具體涉及一種采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法。

背景技術

蓮(Nelumbo?nucifera?Gaertn)為一種藥食兩用植物，在我國南北方均有種植，種植歷史長達3000多年，目前盛產于福建、江西、湖北、湖南和浙江等省份。

荷葉(Nelumbo?nucifera?leaf)為蓮的干燥葉，又名蓮葉或藕葉，入選中國衛生部“既是食品，又是藥品”的植物名錄，民間廣泛用作食物和藥物。作為天然植物的藥用成分，荷葉生物堿和荷葉黃酮的降血脂、降膽固醇及減肥等生物活性功能近年受到關注[孔文琦等，《中藥研究與信息》，2005，7(6)：22-24]。在中國，荷葉資源豐富，價廉易得，藥效明確。

目前，提取荷葉生物堿常用的方法有：酸性水溶液提取法[陳海光等，《食品與機械》，2001，17(5)：16-17；蔣益虹，《浙江大學學報(農業與生命科學版)》2004，30(5)：519-523；]、酸性水提取后采用大孔樹脂富集吸附法[趙駿等，《中藥材》，2003，26(9)：669-670]。

目前，根據樹脂骨架的化學組成劃分，陽離子交換樹脂產品主要有苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、環氧系、乙烯吡啶系、脲醛系和氯乙烯系等產品；根據樹脂的品牌則可劃分為華東理工大學和南開大學的001系列強酸性陽離子交換樹脂[如001×2(商品名735)、001×4(商品名734)、001×7(商品名732)]和112、110、122系列弱酸性陽離子交換樹脂[如112×1(商品名724)、112×4(商品名101)、110、122]等，上海羅門哈斯公司(中美合資)的Amberlite系列[如Amberlite?IR-120(強酸)、Amberlite?IRC-50(弱酸)]和浙江漂萊特(中英合資)的Dowex系列(如Dowex?50(強酸)等陽離子交換樹脂產品。

荷葉堿(Nuciferine，簡稱NF)純品為白色針狀晶體。由于荷葉堿為弱堿性有機生物堿，不能直接溶解于水，但易溶于甲醇、乙醇、丙酮等親水性有機溶劑的酸性水溶液中，微溶于熱的石油醚、乙醚、乙酸乙酯和氯仿中。因此，根據離子交換理論，在酸性條件下，荷葉堿是以陽離子狀態存在，可采用離子交換技術分離荷葉堿。對吸附在陽離子交換樹脂上的荷葉堿，可以采用含有H⁺、K⁺、Na⁺、NH₄⁺等無機離子的洗脫劑進行洗脫，該洗脫劑可以是酸性、中性或堿性的親水性有機溶劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，該方法不僅設備簡單、分離效果好、產品收率高，而且樹脂使用壽命長、生產成本低。

本發明的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法是這樣實現的：含有荷葉堿的溶液，用陽離子交換樹脂吸附至飽和，分別用純水和一定濃度的親水性有機溶劑洗去未發生離子交換的殘留料液和吸附力較荷葉堿弱的雜質，再用含有一定濃度陽離子的洗脫劑洗脫荷葉堿，洗脫液回收部分溶劑后加入荷葉堿溶解度調節劑，緩慢冷卻洗脫液至開始析出荷葉堿晶體、低溫靜置養晶、過濾，得荷葉堿結晶。

本發明采用強酸型陽離子交換樹脂時，優先選用含K⁺、Na⁺、NH₄⁺等無機離子的溶液為洗脫劑，如：NH₄OH、NaCl、K₂SO₄等；采用弱酸型陽離子交換樹脂時，優先選用稀酸溶液為洗脫劑，如：HCl、H₂SO₄等。

本發明制備方法的主要優點在于：

(1)優先選用上述陽離子交換樹脂的主要優點為：強酸型陽離子交換樹脂的功能團中的活性離子為-SO₃H，pk_a＜1，pH值對其洗脫能力影響不大；洗脫能力主要與洗脫劑的濃度和所含的陽離子價態有關，洗脫劑的濃度和所含的陽離子價態越高，其對吸附在強酸型陽離子交換樹脂上物質的洗脫能力就越大，但弱酸型陽離子交換樹脂的功能團中的活性離子為-COOH，pK_a＝4.0～5.6，pH值對其洗脫能力影響較大；洗脫能力不但與洗脫劑的濃度和所含的陽離子價態有關，更重要的影響因素是洗脫劑的pH值，當洗脫劑的pH值＜pK_a時，導致弱酸型陽離子交換樹脂的功能團不發生解離而呈現分子狀態，失去了與陽離子進行交換的能力，吸附在樹脂上的物質容易被洗脫下來。