[發(fā)明專利]一種采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710009465.3
• 申請日: 2007-09-01
• 公開（公告）號: CN101139321A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳劍鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C07D221/18
• 分類號: C07D221/18
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：含有荷葉堿的溶液，用陽離子交換樹脂吸附至飽和，分別用純水和一定濃度的親水性有機(jī)溶劑洗去未發(fā)生離子交換的殘留料液和吸附力較荷葉堿弱的雜質(zhì)，再用含有一定濃度陽離子的洗脫劑洗脫荷葉堿，洗脫液回收部分溶劑后加入荷葉堿溶解度調(diào)節(jié)劑，緩慢冷卻洗脫液至開始析出荷葉堿晶體、低溫靜置養(yǎng)晶、過濾，得荷葉堿結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：含有荷葉堿的親水性有機(jī)溶劑水溶液，在酸性pH值，即pH值＜7條件下，用陽離子交換樹脂吸附至飽和，用不少于1倍樹脂量(V/V)的純水洗去未發(fā)生離子交換的殘留料液和不少于2倍樹脂量(V/V)的30～50％親水性有機(jī)溶劑水溶液洗去吸附力較荷葉堿弱的雜質(zhì)，再用3～10倍樹脂量(V/V)的0.25～1.2mol/L陽離子濃度的洗脫劑水溶液，以1～3倍樹脂量(V/V)/小時的流速洗脫荷葉堿，洗脫液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收部分溶劑后加入荷葉堿溶解度調(diào)節(jié)劑，緩慢冷卻洗脫液至開始析出荷葉堿晶體、4～10℃靜置養(yǎng)晶、過濾，得荷葉堿結(jié)晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：荷葉堿結(jié)晶進(jìn)一步在室溫條件下，用親水性有機(jī)溶劑重結(jié)晶，然后分別用水和石油醚洗晶除雜，得高純度荷葉堿晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：洗脫劑是酸性、中性或堿性的親水性有機(jī)溶劑中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：所述親水性有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：所述親水性有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：所述親水性有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：含有荷葉堿的溶液為來源于荷葉生物堿的結(jié)晶母液，采用溶劑提取、吸附樹脂富集或膜分離除雜其它手段獲得的荷葉生物堿提取液或荷葉生物堿洗脫液中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：陽離子交換樹脂骨架的化學(xué)組成是聚苯乙烯、聚丙烯酸或酚醛中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用陽離子交換樹脂分離純化荷葉堿的方法，其特征在于：洗脫劑的陽離子組成是H⁺、K⁺、Na⁺y、NH₄⁺無機(jī)離子中的一種或幾種。