[發(fā)明專利]一種光化學(xué)反應(yīng)裝置和預(yù)維生素D3的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710009136.9
• 申請日: 2007-06-22
• 公開（公告）號: CN101085755A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何劍洋;吳軼;鄭文
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門金達(dá)威維生素股份有限公司
• 主分類號: C07C401/00
• 分類號: C07C401/00;B01J19/08
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于設(shè)有容器、內(nèi)管、高壓汞燈、內(nèi)夾套、外夾套和光照完成液收集瓶，高壓汞燈設(shè)于內(nèi)管內(nèi)，外夾套設(shè)于內(nèi)管外，內(nèi)夾套設(shè)于內(nèi)管與外夾套之間，容器底部設(shè)有進(jìn)料口和氮?dú)膺M(jìn)氣口以及排液口，設(shè)于容器上部的光照液出口接光照完成液收集瓶，容器頂部設(shè)氮?dú)膺M(jìn)口，內(nèi)夾套和外夾套的頂部分別設(shè)濾光液進(jìn)口。

2.如權(quán)利要求1所述的一種光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于容器為石英玻璃容器。

3.預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于：使用如權(quán)利要求1所述的一種光化學(xué)反應(yīng)裝置合成預(yù)維生素D₃，包括以下步驟：

1)在容器中將7-去氫膽固醇樣品溶解于乙醇中，配成7-去氫膽固醇溶液，按質(zhì)量比7-去氫膽固醇樣品∶乙醇＝100∶15000～25000；

2)容器抽真空后通氮?dú)獗Ｗo(hù)，將容器內(nèi)的空氣用氮?dú)馔耆脫Q；

3)用鎢酸鈉或醋酸鉛配成的水溶液作為濾光液通入光化學(xué)反應(yīng)裝置的外夾套；

4)用硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸與去離子水配成的水溶液作為濾光液通入內(nèi)夾套；

5)濾光液通過冷凝器進(jìn)行循環(huán)，保持濾光液溫度恒定；

6)開啟汞燈電源，待高壓汞燈電流達(dá)到額定電流后，將7-去氫膽固醇溶液從光化學(xué)反應(yīng)裝置底部的進(jìn)料口進(jìn)料，進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)；同時(shí)從進(jìn)料口通入氮?dú)猓瑢M(jìn)入光化學(xué)反應(yīng)裝置的7-去氫膽固醇溶液進(jìn)行混合，進(jìn)行光化反應(yīng)；

7)光化學(xué)反應(yīng)后的溶液流入光照完成液收集瓶，取樣檢測預(yù)維生素D₃的含量。

4.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于所述的7-去氫膽固醇高壓液相含量＞97％。

5.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于所述的乙醇為質(zhì)量百分比濃度95％的乙醇。

6.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于所述的濾光液溫度為22～25℃。

7.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于所述的光化學(xué)反應(yīng)溫度為30～40℃。

8.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于濾光液濃度為0.7～1.2M。

9.如權(quán)利要求3所述的預(yù)維生素D₃的合成方法，其特征在于所述7-去氫膽固醇溶液的質(zhì)量濃度為0.5％。?