[發(fā)明專利]膽苯酯制備7－去氫膽苯酯中上溴的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710009133.5 | 申請日： | 2007-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN101074256A | 公開（公告）日： | 2007-11-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何劍洋;黃波;吳軼 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門金達威維生素股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務(wù)所 | 代理人： | 馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361022福建省廈門*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 膽苯酯 制備 去氫膽苯酯 中上 方法 | ||
1.一種由膽苯酯制備7α-溴-Δ5-膽苯酯的方法，其特征在于包括以下步驟：
1)先用溶劑溶解膽苯酯，以氫氧化鎂作為酸接受劑，添加促進劑，加入溴代琥珀酰亞胺進行上溴反應(yīng)，得到7α構(gòu)型和7β構(gòu)型兩種構(gòu)型的上溴物，按質(zhì)量比膽苯酯∶溶劑∶氫氧化鎂∶促進劑∶溴代琥珀酰亞胺＝100∶500～1000∶5～20∶5～20∶100～300，所述溶劑為苯類，石油醚或庚烷，所述苯類選自苯，甲苯中的至少一種，所述促進劑為二氯甲烷，氯仿，四氯化碳中的至少一種；
2)上溴結(jié)束后，濾出固體，將濾液濃縮至干，加入催化劑和二甲苯，降溫使7β構(gòu)型的上溴物進行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，得到7α-溴-Δ5-膽苯酯，所述的轉(zhuǎn)位反應(yīng)在真空狀態(tài)下進行，溫度為-15～55℃，反應(yīng)時間為20～150min；所述催化劑為LiBr或有機季銨鹽的鹵化物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種由膽苯酯制備7α-溴-Δ5-膽苯酯的方法，其特征在于所述季銨鹽為γ-甲基吡啶。
3.如權(quán)利要求1所述的一種由膽苯酯制備7α-溴-Δ5-膽苯酯的方法，其特征在于按質(zhì)量比，催化劑∶上溴物＝1∶5～100。
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