[發明專利]一種連續生產多晶硅錠的定向凝固方法及其裝置

有效

• 申請號: 200710008984.8
• 申請日: 2007-05-16
• 公開（公告）號: CN101307487A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 洪永強
• 申請（專利權）人: 佳科太陽能硅（廈門）有限公司;廈門大學
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種以材料或形狀為特征的具有一定結構的均勻多晶材料，尤其是涉及一種冶金法從金屬硅制造太陽能級多晶硅過程中，連續生產多晶硅錠的定向凝固方法和設備。

背景技術

目前太陽能已經成為最受關注的綠色能源，多晶硅是目前應用最廣泛的太陽能電池材料。澆鑄多晶硅錠的制備工藝在原理上有兩種方式：一種是在一個坩堝內將多晶硅熔化，然后通過坩堝底部熱交換，使晶體冷卻，即熱交換法；另一種是在一個坩堝內將多晶硅熔化，然后倒入另一個坩堝冷卻。

國際上著名的多晶硅生產廠商如日本的京陶、德國的拜耳、法國的伏特瓦克等公司均采用熱交換法，使用的澆鑄爐一次投料可生產250kg多晶硅，但是采用這種方式，一個定向凝固爐一次只能定向凝固一個多晶硅錠，周期長，單體凝固耗能大。

公開號為CN1873062的發明專利申請中提供一種太陽能電池用高純多晶硅的制備方法和裝置。該發明把真空電磁感應熔煉、等離子體氧化除雜和定向凝固結合起來，制備太陽能電池用高純硅錠。根據電磁感應原理，在材料外側施加交變電磁場時，Q＝J²/σ。根據化學平衡原理，元素在真空中的平衡分壓低于大氣中的分壓，因此，真空熔煉可以去除液體硅中的P等雜質。根據金屬凝固原理，在材料結晶過程中溶質將再分配，且平衡分配系數小于1的元素可以通過順序凝固被富集在最后凝固部位，達到將其從液體中排除的目的。

申請號為CN85100529的發明專利申請中提供一種定向凝固生長太陽能電池用的多晶硅錠工藝，以高性能的石墨塊組合成模具，用去離子水等作調料，將經處理的氮化硅粉料調成糊狀，作脫模劑，用氬氣和氮氣為氣氛，熔化時模具懸掛，凝固時模具支撐在水冷卻的下轉軸上，在下降模具的同時增大冷卻水流速，使熔硅從模具底始定向凝固.使用本發明可得無氣孔、無裂縫的完整方錠，晶粒呈柱狀，晶寬達毫米級，摻雜可控，制作的太陽能電池性能良好，全面積轉換效率最佳值達11.3％。

上述專利申請所提供的方法都是一次只能凝固一個硅錠，不能連續生產。

發明內容

本發明的目的在于針對現有的生產多晶硅錠的定向凝固方法所存在的一個定向凝固爐一次只能定向凝固一個多晶硅錠，產量低，生產周期長，耗能大，設備復雜，生產成本高等缺點，提供一種冶金法從金屬硅制造太陽能級多晶硅過程中，大批量連續生產多晶硅錠的定向凝固方法。

本發明的另一目的在于提供一種用于在冶金法從金屬硅提純太陽能級多晶硅過程中實現多晶硅錠大批量連續生產的定向凝固連續軌道爐。

本發明的技術方案是采用一爐多錠的凝固過程流水線工藝。

本發明所述的連續生產多晶硅錠的定向凝固方法包括以下步驟：

1)將空石墨模具按軸向空間序列排列，并由爐車帶動同步前移，空石墨模具在預熱區逐步預熱，升溫至1200～1600℃；

2)經熔融精煉的液態硅從爐膛高溫區的爐頂加料口倒入預熱后的空石墨模具內，爐膛高溫區的溫度為1400～1600℃；

3)裝有液態硅的石墨模具在爐膛高溫區保溫2～8h后進入中溫區；

4)液態硅在石墨模具中經過爐膛的高溫區到中溫區的時間為10～30h，液態硅逐步定向凝固，爐膛中溫區的溫度為1100～1400℃；

5)凝固硅在石墨模具中經過爐膛低溫區的時間為10～20h，溫度逐步降溫到600～1000℃，爐膛低溫區的溫度為600～1100℃；

6)凝固硅在石墨模具中在回轉軌道護罩下逐步冷卻到室溫，獲得定向凝固的多晶硅錠。

空石墨模具最好預先經抗氧化處理，抗氧化處理是指在空石墨模具的內表面和外表面噴涂二氮化硅或氮化硼，或在空石墨模具的內表面噴涂二氮化硅，在外表面噴涂氮化硼，或在空石墨模具的內表面噴涂氮化硼，在外表面噴涂二氮化硅。爐膛高溫區最好通入氬氣氣氛。

本發明采用一爐多錠的凝固過程流水線工藝，按時間序列逐個在預熱過的石墨模具中倒入熔融精煉后的硅液體，在爐膛高溫區通入氬氣氣氛，爐膛溫度從高到低，爐膛斷面溫度上高下低，促使石墨模具中的液態硅由下向上自然形成晶體固液界面逐步定向凝固，使熔體在凝固過程中雜質濃集便于去除。