[發明專利]一種固相微萃取萃取頭及其制備方法

無效

• 申請號: 200710008864.8
• 申請日: 2007-04-20
• 公開（公告）號: CN101091839A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 陳曦;曾景斌;余彬彬;張麗梅
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D11/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.一種固相微萃取萃取頭，其特征在于設有不銹鋼基質，不銹鋼基質為不銹鋼纖維，在不銹鋼纖維的一端設有溶膠一凝膠/玻碳涂層。

2.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭，其特征在于不銹鋼纖維的長度為16～18cm，直徑為0.1～0.15mm。

3.如權利要求1所述的一種固相微萃取萃取頭，其特征在于溶膠一凝膠/玻碳涂層的長度為1～2cm，厚度最為60～100μm。

4.如權利要求1所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取110～440μl四甲氧基硅烷，加入體積為四甲氧基硅烷1.2～1.8倍的二甲基二甲氧基硅烷，再加入20～60μlHCl于2ml離心管中，超聲振蕩得四甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和HCl混合溶液；

2)將四甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和HCl混合溶液離心，取上層溶膠液備用；

3)將不銹鋼纖維的一端分別用丙酮，乙醇溶液超聲清洗后用水洗凈，烘干；

4)將烘干后的不銹鋼纖維浸入裝有溶膠液的微量離心管中，再把涂漬有溶膠液涂層的不銹鋼纖維放入裝有玻碳球的微量離心管中，晾干后再浸入溶膠液中，取出后放置，在N₂保護下于氣相色譜汽化室中老化直至無雜峰出現，得固相微萃取萃取頭。

5.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于HCl的濃度為1mol/L。

6.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于超聲振蕩的時間為5～10min。

7.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于所述的離心是在6000～10000r/min下離心3～5min。

8.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于所述的超聲清洗的時間為10～15?min，烘干的溫度為60～80℃。

9.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于將處理過的不銹鋼纖維垂直浸入裝有溶膠液的微量離心管中的時間為5～10min，把涂漬有溶膠液涂層的不銹鋼纖維放入裝有玻碳球的微量離心管中的時間為1～5min，室溫晾干的時間為30～60min，再浸入溶膠溶液中的時間為30～60s。

10.如權利要求4所述的固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于N₂保護下于氣相色譜汽化室中的溫度為280℃。