[發明專利]一種固相微萃取萃取頭及其制備方法

無效

• 申請號: 200710008864.8
• 申請日: 2007-04-20
• 公開（公告）號: CN101091839A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 陳曦;曾景斌;余彬彬;張麗梅
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D11/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種固相微萃取，尤其是涉及一種用于吸附材料領域和化學分析測試領域的新型固相微萃取萃取頭及其制備方法。

背景技術

固相微萃取技術，自Pawliszyn研究小組在1989年首先提出以來(Belardi?R?G，PawliszynJ.Water?Pollμt.Res.J.Can.，1989，24(1)：179-191.)，由于該方法的快速、靈敏、方便和無需有機溶劑而日益受到人們的關注。目前商品化萃取頭的制備技術已趨于完善，但是萃取頭本身的一些主要缺點，例如石英纖維的機械強度低、萃取頭使用溫度偏低、不耐有機溶劑和使用壽命短等卻始終無法得到改善，這也大大限制了固相微萃取技術的應用范圍。此外，商品化萃取頭的制備技術作為國際上重要的商業保護技術，導致其產品價格一直居高不下，這也不利于固相微萃取技術在經濟不發達地區的推廣。

發明內容

本發明的目的在于針對現有的商品化萃取頭所存在的石英纖維的機械強度低、萃取頭使用溫度偏低、不耐有機溶劑和使用壽命短等不足，提供一種具有重現性好(RSD＜8.7％)、萃取容量較高、耐高溫(340℃)及不同極性的有機溶劑(正己烷，二氯甲烷，丙酮，甲醇)的清洗、克服石英纖維的易斷性、實用價值較好、物理化學性質穩定和易于推廣使用等優點的固相微萃取萃取頭。

本發明的另一目的在于提供一種制備方法簡單、制備重現性較好(RSD＜8.7％)、成本低的固相微萃取萃取頭的制備方法。

本發明的技術方案是利用物理化學性質穩定的有機改性溶膠-凝膠為粘合劑，將球形玻碳材料固定于不銹鋼基質中，形成溶膠-凝膠/玻碳萃取頭。

本發明所述的固相微萃取萃取頭設有不銹鋼基質，不銹鋼基質為不銹鋼纖維，在不銹鋼纖維的一端設有溶膠-凝膠/玻碳涂層。

不銹鋼纖維的長度最好為16～18cm，直徑最好為0.1～0.15mm。溶膠-凝膠/玻碳涂層的長度最好為1～2cm，厚度最好為60～100μm。

本發明所述的固相微萃取萃取頭的制備方法包括以下步驟：

1)取110～440μl四甲氧基硅烷，加入體積為四甲氧基硅烷1.2～1.8倍的二甲基二甲氧基硅烷，再加入20～60μl?HCl于2ml離心管中，超聲振蕩得四甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和HCl混合溶液；

2)將四甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和HCl混合溶液離心，取上層溶膠液備用；

3)將不銹鋼纖維的一端分別用丙酮，乙醇溶液超聲清洗后用水洗凈，烘干；

4)將烘干后的不銹鋼纖維浸入裝有溶膠液的微量離心管中，再把涂漬有溶膠液涂層的不銹鋼纖維放入裝有玻碳球的微量離心管中，晾干后再浸入溶膠液中，取出后放置，在N2保護下于氣相色譜汽化室中老化直至無雜峰出現，得固相微萃取萃取頭。

HCl的濃度最好為1mol/L。超聲振蕩的時間可為5～10min。所述的離心是在6000～10000r/min下離心3～5min。所述的超聲清洗的時間可為10～15min，烘干的溫度可為60～80℃。將處理過的不銹鋼纖維垂直浸入裝有溶膠液的微量離心管中的時間可為5～10min，把涂漬有溶膠液涂層的不銹鋼纖維放入裝有玻碳球的微量離心管中的時間可為1～5min，室溫晾干的時間可為30～60min，再浸入溶膠溶液中的時間可為30～60s。N₂保護下于氣相色譜汽化室中的溫度最好為280℃。

與現有的商品化萃取頭相比，本發明所制備的固相微萃取萃取頭主要有以下特點：

1)以物理化學性質穩定的有機改性溶膠-凝膠作為粘合劑，提高了萃取頭的熱穩定性及耐溶劑性，使得高沸點的有機污染物的分析以及SPME-HPLC聯用成為可能。

2)制備的固相微萃取萃取頭是一種溶膠-凝膠/玻碳復合材料萃取頭，具有制備方法簡單、成本低、重現性好和易于批量生產等優點。

3)以不銹鋼基質為涂層載體，大大改善了纖維的機械強度，提高了萃取頭的使用次數。

4)采用本發明所制備的固相微萃取萃取頭組成的固相微萃取裝置，其操作方便，便于攜帶，并將大大節約使用成本，將有利于固相微萃取技術的推廣應用。

附圖說明

圖1為本發明所述的固相微萃取萃取頭實施例的結構示意圖。

圖2為本發明所述的固相微萃取萃取頭實施例的掃描電鏡圖。在圖2中，A：100倍，B：5000倍。