[發(fā)明專利]制備氨基鏈烷酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200680051116.1
• 申請(qǐng)日: 2006-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN101360704A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: M·恩斯特;A·庫舍;G·海德里希;H·格拉夫曼斯;H·埃弗斯;J－P·梅爾德;H·邁斯奈爾;T·弗羅因德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C237/06
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種通過使氰基鏈烷酸酯在10至250巴的壓力下與a)至少一摩爾 當(dāng)量氨或至少一摩爾當(dāng)量胺和b)氫氣在催化劑存在下反應(yīng)來制備氨基鏈烷 酰胺的方法，其中不分離所生成的任何中間體并且與組分b)的反應(yīng)和氰基 鏈烷酸酯與組分a)的反應(yīng)同時(shí)開始或最晚在其開始后最多100分鐘開始。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中氰基鏈烷酸酯與組分a)和b)的反應(yīng)同 時(shí)開始。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中氰基鏈烷酸酯首先與組分a)反應(yīng)，且 所形成的中間體直接與組分b)反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述反應(yīng)通過逐步添加組分a)和b) 來進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中首先裝入催化劑以及氰基鏈烷酸酯和 組分a)的溶液，不超過60℃的最大溫度，然后，在添加氫氣下，將壓力升 至80至210巴且將溫度升至80至150℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中首先在10巴的最大壓力下裝入部分 氫氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中借助上游連接延遲時(shí)間區(qū)域，在空間 上彼此分開地進(jìn)行氰基鏈烷酸酯與組分a)和b)的反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中延遲時(shí)間區(qū)域中的溫度為20至100 ℃，且氫化中的溫度為60至150℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中所用氰基鏈烷酸酯是2-氰基-2，2- 二甲基乙酸甲酯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中所用組分a)是氨。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中所述催化劑以固定床催化劑的 形式存在。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中所述催化劑包含鎳、鈷、銅和 鋯。

13.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中所述反應(yīng)在溶劑的存在下進(jìn)行。

14.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中與組分b)的反應(yīng)在8至20分鐘 的延遲時(shí)間后開始。

15.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中在固定床催化劑存在下的反應(yīng) 后，所得氨基鏈烷酰胺通過結(jié)晶提純。

16.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中在與組分b)的反應(yīng)后在低于130 ℃的溫度下移除未轉(zhuǎn)化的組分a)。

17.根據(jù)權(quán)利要求1或3的方法，其中在與組分b)的反應(yīng)后移除未轉(zhuǎn) 化的組分a)，該移除在比與組分b)的反應(yīng)中的溫度低的溫度下進(jìn)行或移除 步驟在最多300分鐘內(nèi)進(jìn)行。

18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其中在低于110℃的溫度下進(jìn)行移除， 或在最多120分鐘內(nèi)進(jìn)行所述移除。

19.根據(jù)權(quán)利要求16的方法，其中在單獨(dú)裝置中進(jìn)行所述移除。

20.根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中在首先在單獨(dú)裝置中的轉(zhuǎn)化的組分 a)的移除中，氨基鏈烷酰胺的停留時(shí)間為1至120分鐘。

21.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中所述溶劑是一元脂族醇。

22.根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中所述單獨(dú)裝置是加壓氣塔或蒸餾塔。