[發(fā)明專利]通過連續(xù)氫化苯二甲腈而制備苯二甲胺的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200680036084.8
• 申請日: 2006-07-27
• 公開（公告）號: CN101277924A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: R·胡戈;K·達門;S·胡貝爾
• 申請（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/27
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所
• 代理人: 劉金輝;李小梅

1.一種通過在反應(yīng)器中在液氨存在下經(jīng)非均相催化劑連續(xù)氫化苯二甲腈而制備苯二甲胺的方法，其中將一部分反應(yīng)器流出物作為液體循環(huán)料流連續(xù)地再循環(huán)到反應(yīng)器入口(循環(huán)模式)，該方法包括：

借助于混合單元，將作為熔體或者呈固體形式的苯二甲腈與液氨料流(料流a)以及作為來自氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的子料流而至少部分取出的其它料流(料流b)混合，或者將作為熔體或者呈固體形式的苯二甲腈與料流a和b的混合物混合，并將所得液體混合物導入到氫化反應(yīng)器中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，用于通過氫化間苯二甲腈而制備間苯二甲胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2的方法，其中將位于苯二甲腈供入到料流a和b中的位置的混合單元加熱至比所用苯二甲腈的熔點高1-60℃的溫度。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中借助于混合噴嘴作為混合單元，將液體苯二甲腈噴霧到料流a和b中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的方法，其中在作為混合單元的混合容器中，噴入液體苯二甲腈和液氨(料流a)以及作為來自氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的子料流而至少部分取出的料流(料流b)，或者噴入料流a和b的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1和2的方法，其中將固體苯二甲腈引入到混合單元中，向該混合單元中供入液氨(料流a)和作為來自氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的子料流而至少部分取出的料流(料流b)，或者供入料流a和b的混合物。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中將所得的氨、苯二甲腈和苯二甲胺的液體混合物導入到氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流中，其中該循環(huán)料流超過93重量％的程度由液氨和苯二甲胺組成。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中導入到氫化反應(yīng)器中的混合物不包含用于苯二甲腈的任何其它溶劑。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器中的苯二甲腈單程轉(zhuǎn)化率大于99％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器中的苯二甲腈單程轉(zhuǎn)化率大于99.5％。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流大于94重量％的程度由液氨和苯二甲胺組成。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流包含25-90重量％的液氨。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中作為循環(huán)料流直接或間接地再循環(huán)到反應(yīng)器入口的那部分液體反應(yīng)器流出物占整個液體反應(yīng)器流出物重量的優(yōu)選20-95重量％。

14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中新鮮的苯二甲腈進料料流+氨進料料流與氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的重量比為0.05-5。

15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中來自氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的再循環(huán)子料流與新鮮的苯二甲腈和氨進料料流的總和的重量比為1∶0.3-1∶2。

16.根據(jù)權(quán)利要求1-6或8中任一項的方法，其中作為來自氫化反應(yīng)器周圍的循環(huán)料流的子料流而至少部分取出的料流(料流b)是整個循環(huán)料流，并且來自反應(yīng)器流出物的再循環(huán)子料流與新鮮的苯二甲腈和氨進料料流的總和的重量比為2∶1-10∶1。

17.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化在40-150℃的溫度下進行。

18.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化在100-300巴的絕對壓力下進行。

19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化經(jīng)包含Ni、Co和/或Fe的催化劑進行，該催化劑作為非負載催化劑或負載于惰性載體上。

20.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化經(jīng)錳摻雜的非負載鈷催化劑進行。

21.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中催化劑在管式反應(yīng)器中或在管束式反應(yīng)器中作為固定床布置。

22.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器以滴流模式操作。

23.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中氫化反應(yīng)器絕熱操作。