[發(fā)明專(zhuān)利]4,5－二氨基－1－(取代)吡唑及其酸加成鹽的制備

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200680029110.4
• 申請(qǐng)日: 2006-08-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101287710A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: K·S·錢(qián)伯林;C·E·凱利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 伊士曼化工公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D231/38
• 分類(lèi)號(hào): C07D231/38
• 代理公司: 中國(guó)專(zhuān)利代理(香港)有限公司
• 代理人: 劉健;韋欣華

1、制備具有下式

的化合物及其酸加成鹽的方法，其步驟包括：

(1)將具有式(2)

的化合物或其酸加成鹽與具有式R²-NN⁺X^-的重氮鹽(3)在惰性溶劑存在下接觸以生成具有下式

的偶氮化合物(4)，和

(2)將偶氮化合物(4)與氫在不溶性氫化催化劑存在下于氫化溫度和壓力條件下接觸以生成化合物(1)；

其中

R¹是未取代或取代的烷基；

R²是芳族可重氮化胺的芳族、碳環(huán)或雜環(huán)殘基；且

X是酸的陰離子殘基。

2、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(1)在-5至10℃的溫度在選自水和烷醇的惰性溶劑存在下進(jìn)行。

3、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(1)在0-50℃的溫度在選自水和包含1-3個(gè)碳原子的烷醇的惰性溶劑存在下進(jìn)行，其中所用的吡唑(2)和重氮鹽(3)的量為1.2-1.0摩爾重氮鹽(3)/摩爾吡唑(2)。

4、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(1)在-5至10℃的溫度在選自水和烷醇的惰性溶劑存在下進(jìn)行，且步驟(2)包括將偶氮化合物(4)與氫在選自阮內(nèi)鎳和沉積于催化劑載體材料上的貴金屬的不溶性氫化催化劑存在下在20-70℃溫度和350-4000kPa(3.5-40巴計(jì)量)的氫壓力下接觸。

5、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(1)在0-5℃的溫度在選自水和包含1-3個(gè)碳原子的烷醇的惰性溶劑存在下進(jìn)行，其中所用的吡唑(2)和重氮鹽(3)的量為1.2-1.0摩爾重氮鹽(3)/摩爾吡唑(2)，且步驟(2)包括將偶氮化合物(4)與氫在選自包含0.1-10重量％碳載鉑或鈀的載體上的催化劑的不溶性氫化催化劑存在下于55-70℃溫度和3500-4000kPa(35-40巴計(jì)量)的氫壓力下接觸。

6、制備具有下式

的化合物的鹽酸鹽的方法，其步驟包括：

(1)將具有式(2)

的化合物的鹽酸加成鹽與具有式R²-NN⁺X^-的重氮鹽(3)在-5至10℃溫度下在選自水和烷醇的惰性溶劑中接觸以生成具有下式

的偶氮化合物(4)的鹽酸鹽，和

(2)將偶氮化合物(4)與氫在選自阮內(nèi)鎳和沉積于催化載體材料上的貴金屬的不溶性氫化催化劑存在下于20到70℃溫度和350到4000kPa(3.5到40巴計(jì)量)的氫壓力條件下接觸，

其中

R¹是2-羥基乙基；

R²是苯基或取代的苯基；且

X是鹵素或硫酸根陰離子。

7、根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中步驟(1)在0-5℃的溫度在選自水和包含1-3個(gè)碳原子的烷醇的惰性溶劑存在下進(jìn)行，其中所用的吡唑(2)和重氮鹽(3)的量為1.2-1.0摩爾重氮鹽(3)/摩爾吡唑(2)，且步驟(2)包括將偶氮化合物(4)與氫在選自包含0.1-10重量％碳載鉑或鈀的載體上的催化劑的不溶性氫化催化劑存在下于55-70℃溫度和3500-4000kPa(35到40巴計(jì)量)的氫壓力下接觸；且R²是苯基或磺苯基。

8、一種具有下式：

的偶氮化合物和其酸加成鹽，其中

R¹是未取代或取代的烷基；且

R²是芳族可重氮化胺的芳族、碳環(huán)或雜環(huán)殘基。

9、如權(quán)利要求8中所定義的偶氮化合物的鹽酸鹽，其中R¹是3-羥基乙基，且R²是苯基或取代的苯基。

10、制備具有下式：

的吡唑化合物(2)的酸加成鹽的方法，所述方法包括在40-100℃溫度下加熱包含(i)具有下式：

的羧基反應(yīng)物，(ii)無(wú)機(jī)酸和(iii)惰性溶劑的溶液；其中R¹是未取代或取代的烷基。