[發明專利]制備芳族二羥基二酰二鹵的方法以及由該方法制備的沉淀物無效
| 申請號: | 200680025708.6 | 申請日: | 2006-07-12 |
| 公開(公告)號: | CN101258124A | 公開(公告)日: | 2008-09-03 |
| 發明(設計)人: | K·-S·李 | 申請(專利權)人: | 納幕爾杜邦公司 |
| 主分類號: | C07C51/60 | 分類號: | C07C51/60;C07C65/11;C07C65/03;C08G63/60 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 劉冬;范赤 |
| 地址: | 美國特*** | 國省代碼: | 美國;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 芳族二 羥基 二酰二鹵 方法 以及 沉淀物 | ||
1.一種制備芳族二羥基二酰二鹵的方法,所述方法包括:
a)形成芳族二羥基二酸在溶劑中的溶液,條件是在步驟(c)中形成的二羥基二酰二氯溶于所述溶劑中;
b)將所述芳族二羥基二酸溶液與鹵化劑接觸;
c)在惰性氣氛下加熱所述溶液,將50-100%重量的芳族二羥基二酸轉化為芳族二羥基二酰二鹵,其中轉化時間小于4小時,和
d)除去至少一部分所述溶劑。
2.權利要求1的方法,其中所述芳族二羥基二酸選自2,5-二羥基-對苯二甲酸、1,5-二羥基-2,6-萘二甲酸、2,6-二羥基-1,5-萘二甲酸及其混合物。
3.權利要求1的方法,其中所述溶劑包括環狀醚。
4.權利要求2的方法,其中所述溶劑包括四氫呋喃、四氫吡喃或其混合物。
5.權利要求1的方法,其中所述鹵化劑選自亞硫酰氯、亞硫酰溴、光氣、氯、溴及其混合物。
6.權利要求1的方法,其中基于將100%的芳族二酸轉化為芳族二羥基二酰二鹵所需的量,存在的所述鹵化劑化學計量過量。
7.權利要求1的方法,所述方法還包括以下步驟:
芳族混合物(a?mixture?of?the?aromatic)
e)將得自步驟(c)的二羥基二酰二鹵與不溶解至少一部分剩余組分的二羥基二酰二鹵的其他溶劑混合;
f)從步驟(e)的溶劑中回收二羥基二酰二鹵。
8.權利要求7的方法,其中從步驟(e)的溶液中回收固體形式的所述二羥基二酰二鹵。
9.權利要求7的方法,其中步驟(e)的溶劑選自己烷、庚烷及其混合物。
10.一種沉淀物,所述沉淀物包含占所述芳族二酰二鹵和所述溶劑重量的75-99%的芳族二羥基二酰二鹵和1-25%的所述芳族二羥基二酰二鹵的溶劑。
11.一種純化的芳族二羥基二酰二鹵組合物,所述組合物包含1-25%重量的溶劑,當于約25℃、氮氣氣氛下儲存168小時時,小于1%的芳族二羥基二酰二鹵自聚合。
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