[發明專利]從包含烷氧基羰基氨基三嗪的反應混合物中除去鹽的方法

有效

• 申請號: 200680020064.1
• 申請日: 2006-06-01
• 公開（公告）號: CN101193872A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: J·施奈德;G·施爾;R·埃哈特;A·艾希菲爾德;M·賴夫;S·希爾施;G·西德爾;T·霍爾特曼;J·奇普里安;H·阿舍爾
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

從制備烷氧基羰基氨基三嗪獲得的的烷醇類(alkanolic)反應混合物中除去鹽的方法，所述反應混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至少一種環狀和/或無環碳酸酯、至少一種任選包含一個或兩個呈醚鍵形式的氧原子并任選被C₁-C₄烷基和/或羥基取代的C₁-C₁₃烷醇、以及至少一種堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑。

通過使三嗪(例如三聚氰胺)與碳酸酯在堿存在下反應來制備烷氧基羰基氨基三嗪是已知的，例如從EP-A?0624577中獲知。在這種制備中，三聚氰胺通常與碳酸酯在碳酸酯的母體烷醇存在下和在作為堿的基于碳酸酯母體醇的堿金屬醇鹽存在下反應。為了加工，在反應混合物中加入無機酸以進行中和。提到的合適的酸是磷酸、硫酸和/或鹽酸。然后通過用有機溶劑萃取并蒸發溶劑獲得烷氧基羰基氨基三嗪。或者，在加入酸后通過過濾分離固體，然后洗滌并干燥。

WO-A?03/035628公開了制備烷氧基羰基氨基三嗪的方法，其中通過首先用優選含水酸中和來加工反應混合物。提到的合適的酸是硝酸、硫酸、磷酸或其混合物，以及甲酸。在反應混合物中加入酸后，形成了水相和烷醇相，并將它們彼此分離。烷醇相包含烷氧基羰基氨基三嗪。為了提高烷氧基羰基氨基三嗪的濃度，在移除水相后濃縮有機相。

在WO-A?2004/054990中也公開了加工包含烷氧基羰基氨基三嗪的反應混合物的相應方法。

WO-A?2004/041922公開了氨基甲酸酯-三聚氰胺-甲醛交聯劑的制備和加工方法。在該方法中，該加工同樣通過添加酸進行，例如硫酸、甲酸、草酸、磷酸、鹽酸或其混合物。通過過濾和水洗除去在中和中形成的鹽。

本發明的目的是提供一種方法，該方法無需高的裝置復雜程度就能夠從包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪的烷醇類反應混合物中基本完全除去鹽。

通過從制備烷氧基羰基氨基三嗪獲得的的烷醇類反應混合物中除去鹽的方法實現了該目的，所述反應混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至少一種環狀和/或無環碳酸酯、至少一種任選包含一個或兩個呈醚鍵形式的氧原子并任選被C₁-C₄烷基和/或羥基取代的C₁-C₁₃烷醇、以及至少一種堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑，在該方法中，通過經陽離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換從反應混合物中除去鹽。

優選的烷氧基羰基氨基三嗪是通式(I)的那些：

其中符號與標記各自定義如下：

Y¹是氫、C₁-C₄烷基、任選被C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基或鹵素取代的苯基，或式NR⁵R⁶的基團，且

R¹、R²、R³、R⁴、R⁵和R⁶各自獨立地為氫或者式COOX或X的基團，或選自由(-CH₂-O)_I-H、(-CH₂-O)_I-R、(-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q和(-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q組成的組，其中

-k是0至10，優選1至5，更優選1或2且特別為1，I是1至10，優選1至5，更優選1或2且特別為1，

-R選自由烷基、環烷基和烷芳基組成的組，其中R基團優選含有少于13個碳原子且R優選為C₁-C₁₃烷基，更優選為甲基或丁基，

-Q是通式(II)的三嗪基團：

-X是C₁-C₁₃烷基，其碳骨架可以插入1或2個不相鄰的呈醚官能形式的氧原子和/或被羥基取代，或為C₃-C₆烯基，和