[發明專利]從包含烷氧基羰基氨基三嗪的反應混合物中除去鹽的方法

有效

• 申請號: 200680020064.1
• 申請日: 2006-06-01
• 公開（公告）號: CN101193872A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: J·施奈德;G·施爾;R·埃哈特;A·艾希菲爾德;M·賴夫;S·希爾施;G·西德爾;T·霍爾特曼;J·奇普里安;H·阿舍爾
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.從制備烷氧基羰基氨基三嗪獲得的的烷醇類反應混合物中除去鹽的方法，所述反應混合物包含至少一種烷氧基羰基氨基三嗪、至少一種環狀和/或無環碳酸酯、至少一種任選包含一個或兩個呈醚鍵形式的氧原子并任選被C₁-C₄烷基和/或羥基取代的C₁-C₁₃烷醇、以及至少一種堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽、包含或不含三聚氰胺、且包含或不含催化劑，其中通過經陽離子交換劑和/或陰離子交換劑的離子交換從反應混合物中除去鹽。

2.根據權利要求1的方法，其中所述陽離子交換劑和/或陰離子交換劑以固定床離子交換劑的形式存在。

3.根據權利要求1的方法，其中所述陽離子交換劑和/或陰離子交換劑以顆粒形式存在。

4.根據權利要求1至3任一項的方法，其中所述陰離子交換劑是基于交聯聚苯乙烯基質或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物基質、具有叔胺或季胺作為官能團、OH^-離子作為交換離子的強堿性陰離子交換樹脂。

5.根據權利要求1至3任一項的方法，其中所述陽離子交換劑是基于交聯聚苯乙烯基質或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物基質、具有磺酸作為官能團、H⁺離子作為交換離子的強酸性陽離子交換樹脂。

6.根據權利要求1至5任一項的方法，其中用有機相和極性相之間的增溶劑預處理所述陽離子交換樹脂和/或陰離子交換樹脂。

7.根據權利要求1至6任一項的方法，其中以混合物形式使用所述陽離子交換劑和陰離子交換劑。

8.根據權利要求1至6任一項的方法，其中在串聯的步驟中使用所述陽離子交換劑和陰離子交換劑。

9.根據權利要求1至8任一項的方法，其中在離子交換之前、之中或之后通過添加酸或堿調節反應混合物的pH值。

10.根據權利要求1的方法，其中在離子交換之前，通過洗滌、萃取或過濾或其組合從反應混合物中除去一部分鹽。

11.根據權利要求1至10任一項的方法，其包括含烷氧基羰基氨基三嗪的有機相的濃縮作為進一步的步驟。

12.根據權利要求11的方法，其中含烷氧基羰基氨基三嗪的有機相的濃縮在離子交換之前進行。

13.根據權利要求10的方法，其中中和的反應混合物的洗滌或萃取用水進行。

14.根據權利要求1的方法，其中所述堿金屬醇鹽或堿土金屬醇鹽是甲醇鈉。

15.根據權利要求1的方法，其中所述C₁-C₁₃烷醇是丁醇。

16.根據權利要求1的方法，其中所述至少一種任選包含一個或兩個呈醚鍵形式的氧原子并任選被C₁-C₄烷基和/或羥基取代的C₁-C₁₃烷醇是甲醇和丁醇的混合物。

17.根據權利要求1至16任一項的方法，其中在離子交換之前通過添加酸將所述烷醇類反應混合物中和。

18.根據權利要求17的方法，其中所述加入的用于中和的酸是硝酸。

19.根據權利要求1至18任一項的方法，其中該方法包括通過噴霧干燥制備主要包含烷氧基羰基氨基三嗪的粉末作為進一步的步驟。

20.根據權利要求19的方法，其中所述噴霧干燥在50至250℃的溫度范圍內進行。