[發明專利]聚酯的連續制造方法、聚酯預聚物顆粒和聚酯

無效

• 申請號: 200680005920.6
• 申請日: 2006-02-21
• 公開（公告）號: CN101128508A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 木村壽;小野真治;東島道夫
• 申請（專利權）人: 三菱化學株式會社
• 主分類號: C08G63/82
• 分類號: C08G63/82
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司
• 代理人: 丁香蘭;李建忠

1.一種聚酯的連續制造方法，所述方法包括：(a)通過以對苯二甲酸為主要成分的二羧酸組分和以乙二醇為主要成分的二醇組分的酯化反應得到低聚物的酯化步驟；(b)通過所得的低聚物的熔融縮聚反應得到聚酯預聚物的熔融縮聚步驟；(c)通過所得的聚酯預聚物的造粒得到聚酯預聚物顆粒的造粒步驟；和(d)通過所得的聚酯預聚物顆粒的固相縮聚反應得到聚酯的固相縮聚步驟，所述制造方法的特征在于，

將滿足下述要求(1)到(3)的至少兩種催化劑1和催化劑2，在造粒步驟(c)前的任意的兩個不同位置作為催化劑依次加入；在步驟(c)所得到的聚酯預聚物顆粒的特性黏數是0.18dL/g～0.35dL/g；在固相縮聚步驟(d)所得到的聚酯的特性黏數是0.70dL/g以上，

(1)催化劑1的活性比K1是0.5以上，

(2)催化劑2的活性比K2小于0.6，和

(3)K1＞K2，

其中，催化劑活性比是指催化劑的酯化反應催化劑活性相對于酯化反應催化劑活性和酯交換反應催化劑活性總和的比值的指標，并按說明書中所記載的方法定義。

2.如權利要求1所述的聚酯的連續制造方法，其特征在于，造粒步驟(c)中所得的聚酯預聚物顆粒的末端羧基濃度不大于30當量/噸，并且其平均粒徑為0.1mm～2.0mm。

3.如權利要求1或2所述的聚酯的連續制造方法，其中，所述催化劑1是選自由鎢化合物和鈦化合物組成的組中的至少一種化合物。

4.如權利要求3所述的聚酯的連續制造方法，其中，所述鎢化合物是選自由仲鎢酸、偏鎢酸、鎢酸、鎢硅酸、鎢磷酸和其鹽組成的組中的至少一種化合物。

5.如權利要求3所述的聚酯的連續制造方法，其中，所述鈦化合物是選自由鈦酸四正丁酯和鈦酸四異丙酯組成的組中的至少一種化合物。

6.如權利要求1到5任一項所述的聚酯的連續制造方法，其中，所述催化劑2是選自由銻化合物和鍺化合物組成的組中的至少一種化合物。

7.如權利要求1到5任一項所述的聚酯的連續制造方法，其特征在于，所述催化劑2包含：鈦元素和硅元素；鈦元素和鎂元素；或鎂元素和磷元素。

8.如權利要求1到7任一項所述的聚酯的連續制造方法，其特征在于，所述催化劑1的加入位置是酯化步驟(a)；且催化劑2的加入位置是將酯化步驟(a)中得到的低聚物轉移到熔融縮聚步驟(b)的步驟或其隨后的步驟。

9.一種聚酯預聚物顆粒，其特征在于，其特性黏數在0.18dL/g～0.35dL/g，末端羧基的濃度不大于30當量/噸，平均粒徑在0.1mm～2.0mm，并且所述聚酯預聚物顆粒包含鎢元素和選自銻元素、鍺元素和鈦元素中的至少一種元素。

10.一種特性黏數為0.70dL/g以上的聚酯，所述的聚酯是通過將如權利要求9所述的聚酯預聚物顆粒進行固相縮聚反應而得到的。