[發明專利]一種用HPLC法分析西多福韋原料及其制劑的方法

無效

• 申請號: 200610165389.0
• 申請日: 2006-12-19
• 公開（公告）號: CN101206209A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發明（設計）人: 胡楊
• 申請（專利權）人: 北京德眾萬全藥物技術開發有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效液相色譜法分析分離西多福韋及其合成中引入的有關物質的方法，其特征在于：采用陰離子交換柱，有機相-不同pH和不同離子濃度的緩沖液為流動相。

2.根據權利要求1所述的分析分離方法，選擇以季銨鹽為鍵合相的強陰離子交換柱(SAX(250mm×4.6mm))進行分析分離。

3.根據權利要求1所述的分析分離方法，所述的有機相選自甲醇、乙醇或乙腈。

4.根據權利要求3所述的分析分離方法，所述的有機相選自甲醇。

5.根據權利要求1所述的分析分離方法，所述的流動相中有機相與緩沖液的體積比為60∶40～10∶90，優選50∶50～20∶80，最優選40∶60。

6.根據權利要求1所述的分析分離方法，所述的流動相中的緩沖液為磷酸二氫鈉緩沖液。

7.根據權利要求6所述的分析分離方法，所述的磷酸二氫鈉緩沖液的濃度為0.01mol/L～0.04mol/L，優選0.01mol/L～0.02mol/L，最優選0.01mol/L。

8.根據權利要求1所述的分析分離方法，流動相中緩沖液的pH選則范圍為2.5～6，優選pH3～4.5，最優選pH4。

9.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于所述的方法包括以下幾個步驟：

(1)取各中間體與西多福韋的混合樣品適量，用流動相溶解樣品，配制成每1mL含雷尼酸鍶及其中間體0.05～1mg的樣品溶液；

(2)設置流動相流速為0.8～1.2mL/min，檢測波長為260nm；

(3)取(1)的樣品溶液2-50μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

10.根據權利要求9所述的分析分離方法，其特征在于流動相的流速優選為1.0mL/min。