[發(fā)明專利]表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610154972.1
• 申請日: 2006-11-29
• 公開（公告）號: CN101190910A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江和源
• 申請（專利權(quán)）人: 江和源
• 主分類號: C07D311/04
• 分類號: C07D311/04
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所
• 代理人: 戴曉翔

1.表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其步驟如下：以表沒食子兒茶素沒食子酸酯為反應(yīng)底物，乙酸酐為乙酰供體，吡啶為催化劑，醇類、酯類或酮類有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，化學(xué)合成得到表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的單一物或混合物溶液，除去有機(jī)溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于所述的醇類有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或丙醇，酯類有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸甲酯，酮類有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、戊酮或甲基異戊酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于化學(xué)合成時(shí)的反應(yīng)時(shí)間為10min～24hr，反應(yīng)溫度為10℃～50℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于所得的沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物為表沒食子兒茶素沒食子酸酯的單乙酰化物、二乙酰化物、三乙酰化物、四乙酰化物直至八乙酰化物的任一種單一物或任二種以上的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于制備單乙酰化物至四乙酰化物的條件為：醇類溶劑條件下反應(yīng)10min～90min，或者，酯類或酮類溶劑條件下反應(yīng)60min～12hr；制備四乙酰化物至八乙酰化物的條件為：醇類溶劑條件下反應(yīng)60min～15hr，或者，酯類或酮類溶劑條件下反應(yīng)8hr～24hr。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于由各種不同乙酰化程度的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物組成的混合物的分離純化步驟為：采用葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20、聚酰胺或硅膠材料裝入層析柱，將混合物流經(jīng)層析柱，然后用不同濃度的洗脫溶劑進(jìn)行洗脫分離，收集不同組分的洗脫液，在低溫真空條件下進(jìn)行濃縮。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于所述的洗脫溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯水溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的表沒食子兒茶素沒食子酸酯乙酰化物的制備方法，其特征在于所述的濃縮條件：溫度為30～70℃，真空度≤0.1bar；結(jié)晶條件：用溶劑乙醇或其與乙醚的混合溶液，溶解所得的濃縮物，在≤10℃下結(jié)晶；干燥條件：溫度≤-10℃，真空度≤0.5mbar。