[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺樹脂及其制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200610144102.6 | 申請(qǐng)日: | 2006-11-27 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101190968A | 公開(公告)日: | 2008-06-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊士勇;陳建升;左紅軍;范琳;高群峰 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào): | C08G73/10 | 分類號(hào): | C08G73/10;C08L79/08 |
| 代理公司: | 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人: | 關(guān)暢 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聚酰亞胺 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺樹脂,是式I所示的聚合物:
式I中,m=0-10,n=1-10;
R1、R3和R4=
其中,同一式I分子中的不同重復(fù)單元中的R1可以是相同的取代基也可以是不同的取代基;不同重復(fù)單元中的R2可以是相同的取代基也可以是不同的取代基;不同重復(fù)單元中的R3可以是相同的取代基也可以是不同的取代基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺樹脂,其特征在于:所述聚酰亞胺樹脂是以芳香族四酸二酐單體、芳香族二胺單體和封端劑為原料反應(yīng)得到的;
所述芳香族四酸二酐單體為2,3,3’,4’-聯(lián)苯四酸二酐或者2,3,3’,4’-聯(lián)苯四酸二酐與3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐和/或3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和/或4,4’-(六氟異丙基)雙鄰苯四酸二酐的混合物;
所述芳香族二胺單體選自1,4-雙(4’-氨基-2’-三氟甲基苯氧基)苯、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯、間苯二胺、4,4’-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)聯(lián)苯、3,4’-二氨基二苯醚、對(duì)苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷和2,2’-雙三氟甲基聯(lián)苯二胺中的一種或幾種;所述封端劑為4-苯乙炔苯酐。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺樹脂,其特征在于:所述聚酰亞胺樹脂基體按照下述方法制備:
1)將所述封端劑在醇中加熱回流1-5小時(shí)生成羧酸單酯溶液;
2)將所述芳香族四酸二酐單體在醇中加熱回流1-5小時(shí)生成相應(yīng)的芳香族二酸二酯溶液;
3)惰性氣體保護(hù)下將所述芳香族二胺單體溶解于醇中;
4)將步驟1)、2)和3)得到的溶液在惰性氣體保護(hù)下,于5-50℃攪拌反應(yīng)2-15小時(shí),得到聚酰亞胺樹脂溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的聚酰亞胺樹脂,其特征在于:所述芳香族四酸二酐單體、芳香族二胺單體和封端劑的重量份數(shù)比為100∶20-160∶5-150。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚酰亞胺樹脂,其特征在于:所述醇為甲醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇,或者其任意混合;所述步驟1)中封端劑與所述醇的重量份數(shù)比為5-150∶5-1200;所述步驟2)中芳香族四酸二酐單體與所述醇的重量份數(shù)比為100∶80-1800;所述步驟3)中芳香族二胺單體與所述醇的重量份數(shù)比為20-160∶50-1200。
6.聚酰亞胺樹脂基體的制備方法,其具體步驟如下所述:
1)將封端劑在醇中加熱回流1-5小時(shí)生成羧酸單酯溶液;
2)將芳香族四酸二酐單體在醇中加熱回流1-5小時(shí)生成相應(yīng)的芳香族二酸二酯溶液;
3)惰性氣體保護(hù)下將芳香族二胺單體溶解于醇中;
4)將步驟1)、2)和3)得到的溶液在惰性氣體保護(hù)下,于5-50℃攪拌反應(yīng)2-15小時(shí),得到聚酰亞胺樹脂基體溶液。
所述芳香族四酸二酐單體為2,3,3’,4’-聯(lián)苯四酸二酐或者2,3,3’,4’-聯(lián)苯四酸二酐與3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐和/或3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和/或4,4’-(六氟異丙基)雙鄰苯四酸二酐的混合物;
所述芳香族二胺單體選自1,4-雙(4’-氨基-2’-三氟甲基苯氧基)苯、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯、間苯二胺、4,4’-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)聯(lián)苯、3,4’-二氨基二苯醚、對(duì)苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷和2,2’-雙三氟甲基聯(lián)苯二胺中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:所述封端劑為4-苯乙炔苯酐;所述芳香族四酸二酐單體、芳香族二胺單體和封端劑的重量份數(shù)比為100∶20-160∶5-150。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:所述醇為甲醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇,或者其任意混合。
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