[發(fā)明專利]一種丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610135097.2
• 申請日: 2006-12-27
• 公開（公告）號: CN101210002A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖紅斌;高明哲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07D307/80
• 分類號: C07D307/80
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 許宗富;周秀梅

1.一種丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：以重量含量10～97％的丹酚酸B提取物為原料，以制備型高效液相色譜為分離手段，以甲醇-酸水溶液為洗脫體系，具體步驟為，

(1)樣品預(yù)處理：將重量含量10～97％的丹酚酸B提取物用甲醇、乙醇、水或50％甲醇溶液溶解，配置成重量濃度為8～60mg/ml的丹酚酸B提取物溶液，經(jīng)0.22～0.45μm微孔濾膜過濾；

(2)色譜柱處理：高效液相色譜柱選擇制備型高效液相色譜柱，以5-20倍柱體積的洗脫體系溶液平衡色譜柱；洗脫體系溶液為甲醇-酸水溶液，其中甲醇于甲醇-酸水溶液中的體積濃度為50～80％；酸于酸水溶液的體積濃度為0.1～1％；

(3)進(jìn)樣：將過濾后的樣品溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為1～100ml；

(4)洗脫：采用洗脫體系溶液洗脫色譜柱，流速控制在10～600ml/min，在線紫外監(jiān)測，收集含有丹酚酸B的洗脫液；

(5)丹酚酸B化學(xué)對照品的獲?。簻p壓濃縮所收集到的丹酚酸B洗脫液至無甲醇，冷凍干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱可以選用商品化或自己裝填的制備型高效液相柱；其填料可為C8或C18鍵合相填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述自己裝填的制備型高效液相柱裝填方式為濕法裝柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱的柱效在2000以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱的填料粒徑為5～20μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述洗脫體系中的酸可為甲酸或乙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述在線紫外監(jiān)測，其監(jiān)測波長為254nm～290nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對照品的分離制備方法，其特征在于：所述丹酚酸B洗脫液收集后，減壓濃縮，濃縮溫度控制在55～65℃。