[發(fā)明專利]一種用離子束加工樣品界面實現(xiàn)背散射表征的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610134135.2
• 申請日: 2006-11-03
• 公開（公告）號: CN101173881A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚軍;張磊;張廣平;謝天生
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N23/203;G01N13/10
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于樣品表征界面的制備和成像技術(shù)，具體為一種用離子束加工樣品界面實現(xiàn)背散射表征的方法，它是利用雙束聚焦離子束系統(tǒng)加工樣品界面從而實現(xiàn)背散射成像的方法，采用雙傾轉(zhuǎn)樣品臺固定表征樣品進(jìn)行離子束制備表征界面和實現(xiàn)背散射成像。

背景技術(shù)

掃描電子顯微鏡(SEM)一般采用二次電子成像進(jìn)行材料表面顯微結(jié)構(gòu)表征，由于二次電子能量低(低于50電子伏特)，只有距樣品表面很近(100)的表層二次電子才能逸出樣品表面，并被檢測、放大和成像。用于檢測二次電子的探測器，可將樣品表面各個方向發(fā)出的二次電子全部收集起來，因此掃描電鏡的二次電子像具有很強(qiáng)的立體感，直接反映表面形貌特征。而背散射電子所含樣品信息由平均元素、表面幾何形狀、結(jié)晶和磁性能等構(gòu)成，同時背散射電子能量高，試樣帶電和污染比較小，可獲得1μm的實驗信息，近年來電子背散射技術(shù)廣泛用于材料組織結(jié)構(gòu)分析。目前在掃描電鏡背散射成像樣品制備方法中，一般采用首先機(jī)械拋光隨后進(jìn)行化學(xué)拋光的方法，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對試樣方法提出越來越高的要求，尤其在很多易氧化、腐蝕和低硬度材料的背散射樣品制備中，難以制備出符合表征的樣品，無法實現(xiàn)背散射衍射花樣，使隨后電鏡分析結(jié)果不能反應(yīng)本征結(jié)構(gòu)。另外，如將樣品放在用于加工晶圓的單傾轉(zhuǎn)臺，可能使樣品在轉(zhuǎn)移過程中造成損傷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用離子束加工樣品界面實現(xiàn)背散射表征的方法，采用樣品室內(nèi)雙傾轉(zhuǎn)臺法代替用于加工晶圓的單傾轉(zhuǎn)臺和利用聚焦離子束加工背散射電子表征界面，簡單易行，可以制備出符合掃描電鏡需求的背散射表征樣品，避免了氧化、腐蝕和表面劃痕的影響，較好反映需要分析的樣品表面特征。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

本發(fā)明背散射樣品界面離子束加工和表征方法，采用聚焦離子束系統(tǒng)結(jié)合雙傾轉(zhuǎn)樣品臺和固定表征樣品進(jìn)行離子束制備表征界面，進(jìn)而實現(xiàn)背散射成像，主要由以下步驟完成：

1、在聚焦離子束系統(tǒng)中將需要表征的樣品采用碳導(dǎo)電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固定樣品托在聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺上，防止松動，保持副樣品臺與試樣之間的良好導(dǎo)電性，需要制備表征的部位向側(cè)面放置；

2、利用二次電子成像對樣品高度進(jìn)行校準(zhǔn)識別，將樣品與二次電子探測器之間的工作距離調(diào)整為4.9～5.1mm，聚焦樣品上表面；

3、傾轉(zhuǎn)聚焦離子束系統(tǒng)主傾轉(zhuǎn)臺至與水平方向成50～54度，同時打開離子束，進(jìn)行雙束對中處理，離子束極靴與樣品對中距離為16.3～16.7mm，保持離子束加工位置和二次電子觀測位置的統(tǒng)一；

4、采用離子束大束流(＞3nA)預(yù)加工表征界面，采用小束流(50PA～100PA)精加工制備完畢樣品需表征界面，加工界面呈鏡面光潔，無束流梳狀痕跡，達(dá)到表征要求，在背散射衍射中出現(xiàn)清晰菊池線花樣；

5、旋轉(zhuǎn)聚焦離子束系統(tǒng)主傾轉(zhuǎn)臺50～54度回到原始平衡位置，此時需背散射表征界面與二次電子束平行；

6、旋轉(zhuǎn)聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺90度，實現(xiàn)離子束加工界面與入射電子束的垂直，啟用背散射探測器實現(xiàn)背散射電子界面表征。

所述雙傾轉(zhuǎn)樣品臺為在聚焦離子束系統(tǒng)主傾轉(zhuǎn)臺上通過傳動軸安裝與聚焦離子束系統(tǒng)主傾轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)向相同的聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺，聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺通過齒輪帶動傳動軸傾轉(zhuǎn)。

所述步驟4)中，大束流范圍為3-20nA。

所述步驟1)中，樣品采用碳導(dǎo)電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固定樣品托在聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺上。

所述步驟1)中，樣品托通過與聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺連接的銷一端插裝固定，與聚焦離子束系統(tǒng)副傾轉(zhuǎn)臺連接的銷另一端用緊固螺栓固定。

本發(fā)明采用雙束聚焦離子束系統(tǒng)，“雙束”是指電子束+離子束；雙束聚焦離子束系統(tǒng)中，離子束的作用是加工樣品，逐漸實現(xiàn)樣品表征的界面的光潔平整性；電子束的作用是二次電子成像和背散射成像，與樣品加工界面保持垂直，選擇背散射探測器對樣品加工界面進(jìn)行表征。離子束極靴是在電子束系統(tǒng)的最下端的組件，可以施加電場，實現(xiàn)電子進(jìn)入探測器。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明利用聚焦離子束系統(tǒng)結(jié)合雙傾轉(zhuǎn)臺進(jìn)行背散射樣品界面加工和表征，采用聚焦離子束系統(tǒng)加工背散射電子表征界面，更容易在背散射電子束下成像，減少樣品的腐蝕、氧化和表面劃痕等因素的影響和干擾，為實現(xiàn)高分辨分析表征樣品創(chuàng)造條件。

2、本發(fā)明可以實現(xiàn)對樣品需要表征部位進(jìn)行精確定點、定位加工，突破二維尺度研制實現(xiàn)材料表面下微觀界面的表征。