[發明專利]一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法

無效

• 申請號: 200610134135.2
• 申請日: 2006-11-03
• 公開（公告）號: CN101173881A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發明（設計）人: 譚軍;張磊;張廣平;謝天生
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N23/203;G01N13/10
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明屬于樣品表征界面的制備和成像技術，具體為一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，它是利用雙束聚焦離子束系統加工樣品界面從而實現背散射成像的方法，采用雙傾轉樣品臺固定表征樣品進行離子束制備表征界面和實現背散射成像。

背景技術

掃描電子顯微鏡(SEM)一般采用二次電子成像進行材料表面顯微結構表征，由于二次電子能量低(低于50電子伏特)，只有距樣品表面很近(100)的表層二次電子才能逸出樣品表面，并被檢測、放大和成像。用于檢測二次電子的探測器，可將樣品表面各個方向發出的二次電子全部收集起來，因此掃描電鏡的二次電子像具有很強的立體感，直接反映表面形貌特征。而背散射電子所含樣品信息由平均元素、表面幾何形狀、結晶和磁性能等構成，同時背散射電子能量高，試樣帶電和污染比較小，可獲得1μm的實驗信息，近年來電子背散射技術廣泛用于材料組織結構分析。目前在掃描電鏡背散射成像樣品制備方法中，一般采用首先機械拋光隨后進行化學拋光的方法，隨著科學技術的發展，對試樣方法提出越來越高的要求，尤其在很多易氧化、腐蝕和低硬度材料的背散射樣品制備中，難以制備出符合表征的樣品，無法實現背散射衍射花樣，使隨后電鏡分析結果不能反應本征結構。另外，如將樣品放在用于加工晶圓的單傾轉臺，可能使樣品在轉移過程中造成損傷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用離子束加工樣品界面實現背散射表征的方法，采用樣品室內雙傾轉臺法代替用于加工晶圓的單傾轉臺和利用聚焦離子束加工背散射電子表征界面，簡單易行，可以制備出符合掃描電鏡需求的背散射表征樣品，避免了氧化、腐蝕和表面劃痕的影響，較好反映需要分析的樣品表面特征。

本發明的技術方案是：

本發明背散射樣品界面離子束加工和表征方法，采用聚焦離子束系統結合雙傾轉樣品臺和固定表征樣品進行離子束制備表征界面，進而實現背散射成像，主要由以下步驟完成：

1、在聚焦離子束系統中將需要表征的樣品采用碳導電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固定樣品托在聚焦離子束系統副傾轉臺上，防止松動，保持副樣品臺與試樣之間的良好導電性，需要制備表征的部位向側面放置；

2、利用二次電子成像對樣品高度進行校準識別，將樣品與二次電子探測器之間的工作距離調整為4.9～5.1mm，聚焦樣品上表面；

3、傾轉聚焦離子束系統主傾轉臺至與水平方向成50～54度，同時打開離子束，進行雙束對中處理，離子束極靴與樣品對中距離為16.3～16.7mm，保持離子束加工位置和二次電子觀測位置的統一；

4、采用離子束大束流(＞3nA)預加工表征界面，采用小束流(50PA～100PA)精加工制備完畢樣品需表征界面，加工界面呈鏡面光潔，無束流梳狀痕跡，達到表征要求，在背散射衍射中出現清晰菊池線花樣；

5、旋轉聚焦離子束系統主傾轉臺50～54度回到原始平衡位置，此時需背散射表征界面與二次電子束平行；

6、旋轉聚焦離子束系統副傾轉臺90度，實現離子束加工界面與入射電子束的垂直，啟用背散射探測器實現背散射電子界面表征。

所述雙傾轉樣品臺為在聚焦離子束系統主傾轉臺上通過傳動軸安裝與聚焦離子束系統主傾轉臺轉向相同的聚焦離子束系統副傾轉臺，聚焦離子束系統副傾轉臺通過齒輪帶動傳動軸傾轉。

所述步驟4)中，大束流范圍為3-20nA。

所述步驟1)中，樣品采用碳導電膠固定在樣品托上，用緊固螺栓固定樣品托在聚焦離子束系統副傾轉臺上。

所述步驟1)中，樣品托通過與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷一端插裝固定，與聚焦離子束系統副傾轉臺連接的銷另一端用緊固螺栓固定。

本發明采用雙束聚焦離子束系統，“雙束”是指電子束+離子束；雙束聚焦離子束系統中，離子束的作用是加工樣品，逐漸實現樣品表征的界面的光潔平整性；電子束的作用是二次電子成像和背散射成像，與樣品加工界面保持垂直，選擇背散射探測器對樣品加工界面進行表征。離子束極靴是在電子束系統的最下端的組件，可以施加電場，實現電子進入探測器。

本發明的有益效果是：

1、本發明利用聚焦離子束系統結合雙傾轉臺進行背散射樣品界面加工和表征，采用聚焦離子束系統加工背散射電子表征界面，更容易在背散射電子束下成像，減少樣品的腐蝕、氧化和表面劃痕等因素的影響和干擾，為實現高分辨分析表征樣品創造條件。

2、本發明可以實現對樣品需要表征部位進行精確定點、定位加工，突破二維尺度研制實現材料表面下微觀界面的表征。