[發明專利]甾體化合物分析方法

有效

• 申請號: 200610129589.0
• 申請日: 2006-11-24
• 公開（公告）號: CN101191788A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: 朱潤芝;李媛;李靜
• 申請（專利權）人: 天津藥業研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種涉及[17α，16α-d]噁唑啉甾體化合物以及其合成過程中的一些中間體的分析方法：

a色譜柱選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱

b以乙腈和醋酸銨溶液為流動相

c檢測波長為235-255nm

d取測試樣品適量，精密稱定，加乙腈溶解并用乙腈稀釋制成一定濃度Ca的溶液，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取測試樣品的對照品適量，精密稱定，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得到該樣品的液相含量C％。

C％＝Aa/As×Cs/Ca×100％

Aa為測試樣品液相主峰面積；As為測試樣品的對照品液相主峰面積；

Ca為測試樣品濃度；Cs為測試樣品的對照品濃度。

本方法涉及的測試樣品濃度Ca和測試樣品的對照品濃度Cs可在0.05～1.0mg/ml范圍內。

2.如權力要求1所示，其特征在于[17α，16α-d]噁唑啉甾體化合物以及其合成過程中的一些中間體為：化合物(II)、化合物(III)以及化合物(V)，這些化合物結構式如下：

其中9，11位…代表單鍵或不存在，X代表＝O或OH(當…代表不存在時)、H(當…代表單鍵時)，Y代表20位酮基保護基，是由20位酮基保護劑和相應催化劑與甾族化合物20位酮基縮合反應形成的保護基，20位酮基保護劑和相應催化劑包括常規的酮基保護方法，比如有：二甲基縮酮保護，鹽酸或對甲基苯磺酸催化；二醇類縮酮保護，鹽酸或對甲基苯磺酸催化；N，N-二甲基腙類縮合保護，醋酸或甲苯催化；氨基脲縮合保護，醋酸鈉催化；肼羧酸酯類縮合保護，高氯酸或對甲基苯磺酸催化；肟類縮合保護，鹽酸催化。

而環A和B代表如下殘基：

或

W代表O或下式氧代基的保護基：

或

n為2或3；R²代表烷基或酰基。

3.如權力要求1所示，其特征在于當化合物(II)、化合物(III)和化合物(V)的環A和B代表殘基(1)，W代表O時，本發明的分析方法尤其適用。

4.如權力要求1所示，其特征在于本發明提到的液相方法，流動相的醋酸銨溶液濃度0.01～1.0M；流動相乙腈和醋酸銨的體積配比選自：乙腈∶醋酸銨溶液＝30∶70～50∶50；本方法涉及的測試樣品濃度Ca和測試樣品的對照品濃度Cs優選0.1～0.8mg/ml，檢測波長優選為240nm。

5.如權力要求1所示，其特征在于提到的液相方法，流動相的醋酸銨溶液濃度優選0.05～0.5M，流動相乙腈和醋酸銨的優選體積配比：乙腈∶醋酸銨溶液＝30∶70～40∶60；本方法涉及的測試樣品濃度Ca和測試樣品的對照品濃度Cs可在優選0.1～0.8mg/ml。

6.如權力要求1所示，其特征在于本發明提到的液相方法，流動相的醋酸銨溶液濃度更優選0.1～0.2M。流動相乙腈和醋酸銨的體積配比更優選自：乙腈∶醋酸銨溶液＝36∶64～40∶60。本方法涉及的測試樣品濃度Ca和測試樣品的對照品濃度Cs更優選0.2～0.5mg/ml。